Bewertungs- und Sanierungsprotokoll ausgewählter chlororganischer Pestizide und Schwermetalle in Industrieabwässern unter Verwendung von Nanopartikeln (NPs) in Nigeria

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 2170 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Begrenzte Kenntnisse über den Schadstoffgehalt in Industrieabwässern in den nigerianischen Bundesstaaten sowie die globale Herausforderung der Wasserversorgung haben uns dazu veranlasst, die Analyse und Entfernung von chlororganischen Pestiziden (OCPs) und Schwermetallgehalten in Industrieabwässern zu untersuchen. Abwasserproben wurden aus 13 Branchen in fünf Bundesstaaten Nigerias gesammelt. Der OCP-Gehalt der Proben wurde extrahiert, gereinigt und mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie analysiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die mittleren Konzentrationen der OCPs in den Abwasserproben zwischen 1,76 ng L−1 (Dieldrin) und 0,89 ng L−1 (Endrin) lagen. Cadmium (Cd), Chrom (Cr) und Blei (Pb) wurden in allen Abwasserproben untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die durchschnittlichen Konzentrationen der Schwermetallionen in den Abwasserproben zwischen 0,008 ± 0,003 mg L−1 (Cd) und 2,215 ± 0,841 mg L−1 (Pb) lagen. Zur Entfernung der identifizierten Verunreinigungen wurden Biomagnetit-Nanopartikel (BioMag), Magnetit-Nanopartikel (MagNPs), Biomagnetit-CMC-Nanokomposit (BioMag-CMC) und Magnetit-CMC-Nanokomposit (MagNPs-CMC) mithilfe von Braunauer-Emmett-Teller synthetisiert und charakterisiert ( BET), Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), Röntgenbeugung (XRD) und hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM). Diese Studie zeigt die erfolgreiche Anwendung von Nanopartikeln (NPs) und Nanokompositen bei der Entfernung von OCPs und Schwermetallionen in Industrieabwässern. Aufgrund des raschen industriellen und technologischen Fortschritts werden die routinemäßige Beurteilung und die kontinuierliche Entfernung immer wichtiger, um einen Zustand eines sauberen und gesunden aquatischen Ökosystems zu erreichen.

Die Verschmutzung durch OCPs und Schwermetalle, die aus der Lebensmittel-, Gerberei-, Körperpflegeprodukt-, Malz-, Textil-, Pestizid-, Brauerei-, Bergbau-, Farben-, Zement-, Düngemittel- und Pharmaindustrie in die Gewässer eingeleitet werden, nimmt zu und stellt eine Gefahr für die Gesundheit dar. Wesen von Mensch und Umwelt1,2. Es ist bekannt, dass chlororganische Pestizide (OCPs) ihre Toxizität über einen langen Zeitraum in der Umwelt aufrechterhalten3. Mittlerweile wurde berichtet, dass eine langfristige Exposition gegenüber OCPs und ihren Metaboliten verheerende Auswirkungen auf die Gesundheit hat, wie z. B. Störungen des Fortpflanzungssystems, neurologische Beeinträchtigungen, Störungen des Immunsystems, Geburtsfehler und Krebs4,5,6. Andererseits haben Schwermetalle nachweislich die Fähigkeit, Krankheiten wie Störungen des Nervensystems, Krebs, Organschäden und in extremen Fällen den Tod auszulösen7,8. Daher ist es wichtig, diese Klassen von Wasserverunreinigungen vor der Einleitung aus dem Abwasser zu entfernen. Um dies zu erreichen, wurden Wasseraufbereitungstechniken wie Lösungsmittelextraktion und Ionenaustauschprozesse9, chemische Fällung10, chemische Oxidation oder Reduktion11, Membrantechnologie12, Filtration13, elektrochemische Behandlung14, Adsorption15,16,17,18, Schaumtrennung19 und Photokatalyse20,21 eingesetzt zur Sanierung von verunreinigtem Wasser eingesetzt. Unter den oben genannten Techniken ist die Adsorption wirtschaftlich, benutzerfreundlich und effektiv für die Sequestrierung von Schadstoffen. Zur Entfernung dieser Verunreinigungen wurden unter anderem Adsorbentien wie Molekularsieb22, Reishülsen23, Granit24 Waldkiefer25, Kieselgel26, Kaolinitton27 und Al/SrTiO328 verwendet.

Nanomaterialien, Nanopartikel und Nanokomposite sind aufgrund ihrer vielfältigen Anwendungen in vielen Bereichen wissenschaftlicher und technischer Bestrebungen zu einem schnell wachsenden und schnell expandierenden Bereich der wissenschaftlichen Forschung geworden. Umweltbedenken haben auch zu einem wachsenden Interesse an der umweltfreundlichen oder biologischen Synthese von Metallnanopartikeln geführt, da das Verfahren den Einsatz chemischer Rohstoffe reduziert, was zu einer geringeren Entsorgung und einem geringeren Vorkommen von Chemikalien in der Umwelt führt. Nanopartikel sind natürliche oder künstlich hergestellte Stoffe, deren Strukturbestandteile in drei Dimensionen weniger als 100 nm groß sind29,30,31. Nanopartikel werden in verschiedenen Bereichen eingesetzt, darunter Medizin und Arzneimittelverabreichung, Umweltsanierung, Elektronik und Metallurgie32,33. Mehrere Arbeiten haben über eine erfolgreiche Biosynthese von Nanopartikeln mit Pflanzenextrakten berichtet34,35,36,37. Mittlerweile wurde die Anwendung von Nanometallen im Abwasserbehandlungsprozess umfassend bewertet38,39,40,41,42. Ein Nanokomposit ist ein Verbundmaterial, das durch die Kombination von zwei oder mehr Phasen mit unterschiedlichen Zusammensetzungen oder Strukturen hergestellt wird, wobei mindestens eine der Phasen im Nanobereich liegt43,44. Nanokomposite verbessern die makroskopischen Eigenschaften der resultierenden Produkte, aber die Eigenschaften von Nanokompositen hängen von den Eigenschaften der einzelnen Komponenten ab. Biobasierte Nanokomposite werden aus biologisch abbaubaren oder erneuerbaren Materialien wie Zellulose45 hergestellt. Dalium guineense ist eine Gehölzpflanze aus der Regenwaldzone Westafrikas, die bis zu 10 bis 20 m hoch werden kann. Zu seinen gebräuchlichen Namen gehören Black Velvet Tarimand auf Englisch, Icheku auf Igbo, Awin auf Yoruba und Tamarinier noir auf Französisch. Der ausgewachsene Baum hat eine grau gefärbte Rinde, dichte grüne Blätter und weißliche Blüten, die die samtschwarz gefärbten Früchte tragen, die saisonal und in Westafrika beliebt sind und eine reiche Vitaminquelle darstellen46. Cellulose ist das am häufigsten vorkommende natürliche Polymer und zahlreiche Arten modifizierter Cellulose-Nanomaterialien wurden mit unterschiedlichen Methoden hergestellt47,48,49.

In dieser Forschung wurden Magnetit-Nanopartikel chemisch unter Verwendung von Eisen(III)-chlorid-Hexahydrat synthetisiert. Ebenso wurden die ethanolischen und wässrigen Extrakte der Stammrinde von D. guineense für die Biosynthese von Magnetit-Nanopartikeln verwendet. Die Nanopartikel wurden in situ in Carboxymethylcellulose (CMC) eingebaut, um die Nanokomposite zu erzeugen. Die Bionanopartikel und Nanokomposite wurden charakterisiert und zur Entfernung identifizierter Metalle (Cd, Cr und Pb) und OCPs (Alpha(α)-BHC, Beta(β)-BHC, Gamma(γ)-BHC, Delta(δ) eingesetzt )-BHC, Heptachlor, Heptachlorepoxid, Aldrin, Gamma(γ)-chlordan, Alpha(α)-chlordan, Endosulfan I, Endosulfan II, Endosulfansulfat, P,p'-DDE (Dichlordiphenylchlorethan), Dieldrin, Endrin , Endrinketon, P,P′-DDD (Dichlordiphenyldichlorethan), P,P′-DDT (Dichlordiphenyltrichlorethan), Endrinaldehyd und Methoxychlor) aus 13 verschiedenen Abwässern.

Magnetit-Nanopartikel wurden durch chemische Fällung hergestellt, wie von Khalil50 beschrieben; FeCl3·6H2O (19,46 g, 0,799 M) wurde vollständig in 150 ml destilliertem Wasser gelöst, um die wässrige Lösung A herzustellen. Darüber hinaus wurden 6,584 g (0,792 M) Kaliumiodid in 50,0 ml destilliertem Wasser gelöst, um die wässrige Lösung B herzustellen. Lösungen A und B wurden dann bei Raumtemperatur gemischt, gerührt und 1 Stunde lang stehen gelassen, um ein Gleichgewicht zu erreichen. Der Jodniederschlag wurde abfiltriert und mit destilliertem Wasser gewaschen. Das Waschmittel wurde dem Filtrat zugesetzt und das gesamte Volumen wurde dann unter Verwendung einer 25 %igen Ammoniaklösung hydrolysiert, die tropfenweise unter kontinuierlichem Rühren zugegeben wurde, bis der schwarze Magnetit bei einem pH-Wert von 10 vollständig ausgefällt war. Die Suspension ließ man sich absetzen, filtrierte, und mit destilliertem Wasser gewaschen und das feste Material 2 Stunden lang bei 100 °C getrocknet.

Die Stammrindenproben wurden innerhalb und um die Michael Okpara University of Agriculture, Umudike, Abia State, Nigeria, gesammelt (siehe Abb. 1). Sie wurden dicht in Plastiktüten verpackt und ins Labor gebracht und in der Forstabteilung der Universität identifiziert. Die Belegexemplare wurden im Herbarium der Abteilung für Pflanzenwissenschaften und Biotechnologie (PBS) derselben Universität hinterlegt und als nicht gefährdet eingestuft. Die Proben wurden dreimal gründlich mit destilliertem Wasser gewaschen und 14 Tage lang im Schatten getrocknet. Die trockenen Proben (Stammrinde von Dalium guineense) wurden mit einem hölzernen Mörser und Stößel zu Pulver pulverisiert. Der Ethanolextrakt wurde mit der modifizierten Kaltmazerationsmethode von Azwanida51 hergestellt, indem 40 g des Pulvers 20 Stunden lang in 200 ml absolutem Ethanol eingeweicht und anschließend unter Vakuum durch Whatman-Filterpapier Nr. 1 filtriert wurden, das auf einem passenden Büchner-Trichter ausgebreitet war. Der wässrige Extrakt wurde durch Erhitzen von 40 g des Pulvers in 200 ml destilliertem entionisiertem Wasser auf einer Heizplatte bei 60 °C für 20 Minuten hergestellt, anschließend abgekühlt und durch Whatman Nr. filtriert. 1 Filterpapier. Die Extrakte wurden für die Nanopartikel-Biosynthese verwendet.

Die Stammrinde von Dalium guineense.

Dies wurde mit der modifizierten Methode von Karnan52 durchgeführt. FeCl3·6H2O und FeSO4·4H2O (Molverhältnisse 1:2) wurden in 100 ml doppelt entionisiertem Wasser (DDW) in einem 250-ml-Becherglas gelöst und unter leichtem Rühren mit einem Magnetrührer auf 80 °C erhitzt. Der Ethanolextrakt der Pflanze wurde nach 10 Minuten zugegeben, was zu einem dunklen Farbumschlag führte. Wässriges NaOH (1 M, 10 ml) wurde ebenfalls nach 10 Minuten mit einer Geschwindigkeit von 3 ml pro Minute unter kontinuierlichem Rühren zugegeben, um eine gleichmäßige Ausfällung des Magnetits zu ermöglichen. Die dunkle Mischung verwandelte sich bei der ersten NaOH-Zugabe in schwarze suspendierte Partikel. Man ließ die Mischung auf Raumtemperatur abkühlen und der Rückstand (Magnetit) wurde durch Filtration durch Whatman-Filterpapier Nr. 1 erhalten. Der Rückstand wurde jeweils dreimal mit doppelt destilliertem Wasser und Ethanol getrennt gewaschen und 2 h52 bei 80 °C getrocknet.

Carboxymethylcellulose (CMC, 1 g) wurde in 150 ml einer 0,799 M-Lösung von FeCl3·6H2O gelöst, die anschließend unter ständigem Rühren mit 50 ml einer 0,792 M-Lösung von KI gemischt wurde. Man ließ die Mischung eine Stunde lang äquilibrieren und wurde durch Whatman-Filterpapier Nr. 1 filtriert und mit destilliertem Wasser gewaschen. Das Filtrat wurde mit wässriger Lösung hydrolysiert. NH3, um modifizierte Magnetit-Nanopartikel (MNPs) bei pH 10 auszufällen. Man ließ den Niederschlag absetzen, die obere Schicht wurde dekantiert und der Rückstand wurde filtriert und mit destilliertem Wasser gewaschen und 5 Stunden lang bei 60 °C getrocknet.

FeCl3·6H2O und FeSO4·4H2O (Molverhältnisse 1:2) wurden in 100 ml DDW in einem 250-ml-Becherglas gelöst und unter leichtem Rühren mit einem Magnetrührer auf 80 °C erhitzt. Nach 10 Minuten wurde unter ständigem Rühren Ethanolextrakt (20 ml) zugegeben, gefolgt von der Zugabe von 1 g CMC unter ständigem Rühren. Nach weiteren 10 Minuten wurden 20 ml 1 M NaOH-Lösung mit einer Geschwindigkeit von 2 ml pro Minute zugegeben. Der Niederschlag wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und 2 Stunden lang bei 80 °C in einem Ofen getrocknet.

Die synthetisierten Nanomaterialien wurden weiter charakterisiert und bestätigt. Röntgenbeugungsmessungen (XRD) wurden mit einem Mehrzweck-Röntgendiffraktometer (D8-Advance von Bruker, USA) mit positionsempfindlichem LynxEye-Detektor durchgeführt, der in einem kontinuierlichen θ-θ-Scan im gesperrten gekoppelten Modus mit Cu-Kα betrieben wurde ( λKα1 = 1,5406 Å) Strahlung. Infrarotspektren wurden unter Verwendung eines Fourier-Transformations-Infrarotspektrometers (FTIR, PerkinElmer Spectrum RX 1-Spektrometer, PerkinElmer Inc., USA) erhalten. Zur Beurteilung der Oberflächenstruktur und Morphologie der synthetisierten Nanopartikel wurde eine hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM)-Analyse eingesetzt. Messungen mit HRTEM (JEOL TEM 2100, JEOL Ltd, Japan) wurden bei einer Beschleunigungsspannung von 100 kV durchgeführt. Die spezifische Oberfläche der Nanopartikel wurde mithilfe der Stickstoffsorptions-Desorptionsmethode Brunauer-Emmett-Teller (BET) (Micromeritics Instruments Corp., USA) ermittelt. Das Porenvolumen und der Porendurchmesser wurden mithilfe der Barrett-Joyner-Halenda-Theorie (BJH) geschätzt.

Abwasserproben wurden in dreifacher Ausfertigung an den Probenahmestellen (Abwassertanks oder Abflussrohre) jeder der 13 Industrien (Tabelle 1) mit 10 Litern säuregewaschenem Polyethylen gesammelt. Ein Aliquot jeder Probe wurde in eine 1-l-Polyethylenflasche abgemessen, die mit konzentrierter HNO3 (2 ml · l) angesäuert und für die Metallanalyse reserviert war. Ein weiterer Satz Aliquots wurde in vorbehandelten 2,5-l-Bernsteinreagenzflaschen gesammelt, die unter Verwendung von destilliertem Wasser, Aceton und n-Hexan gereinigt wurden. Die bernsteinfarbenen Reagenzflaschen wurden fest verschlossen, entsprechend beschriftet und in Kühlboxen verpackt, bevor sie zur entsprechenden Pestizidanalyse ins Labor transportiert wurden. Um den Abbau des Analyten zu verhindern, wurden die Proben vor der Extraktion bei 4 °C gelagert.

Die Stammlösung (1000 mg L−1) jedes Metalls (Cd, Cr und Pb) wurde mit den entsprechenden Metallsalzen [Cd(NO3)2·4H2O, K2Cr2O7 und Pb(NO3)2] hergestellt. Diese wurden verwendet, um durch Reihenverdünnung fünf Standardlösungen (0,25, 0,5, 5, 15 und 30 mg dm−3) jedes Metalls herzustellen. Die Standardlösungen wurden in ein Flammen-Atomabsorptionsspektrophotometer (AAS) (Varian SpectrAA 100) angesaugt und die erhaltenen Extinktionen wurden zur Erstellung von Kalibrierungskurven verwendet. Die Wellenlängen für AAS-Analysen betrugen 228,9 nm für Cd (R2 = 0,9997), 357,9 nm für Cr (R2 = 0,9989) und 283,2 nm für Pb (R2 = 0,9999). Die Nachweisgrenzen für die Metalle lagen bei 0,001 mg L−1 für Cd, 0,1 mg L−1 für Cr und 0,01 mg L−1 für Pb53.

Abwasserproben wurden nach der Methode von Birtukan und Gebregziabher54 aufgeschlossen. Ein 50 ml gefiltertes Aliquot der Wasserprobe wurde in einen Aufschlusskolben pipettiert und mit 3 ml konzentrierter HNO3 und 3 ml H2O2 bei 70 °C 1 Stunde lang aufgeschlossen, bis eine klare Lösung erhalten wurde. Die abgekühlte klare Lösung wurde durch einen Whatman-Filter Nr. filtriert. 42 Filterpapier in einen 50-ml-Messkolben füllen, der mit destilliertem-deionisiertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt wurde. In gleicher Weise wurde auch ein Blindaufschluss mit destilliertem-deionisiertem Wasser und den Säuren durchgeführt. Die aufgeschlossenen Proben wurden mit einem Varian SpectrAA 100 Flammen-Atomabsorptionsspektrophotometer54 analysiert.

Vor dem Extraktionsschritt wurden alle Glaswaren gereinigt und im Ofen bei 120 °C gelagert. Für die Analytextraktion wurde die Flüssig-Flüssig-Extraktionstechnik gemäß der USEPA-Methode 3510-C verwendet55. Schwebstoffe im Industrieabwasser wurden durch die Filtertechnik entfernt. Anschließend wurde ein 500-ml-Aliquot mit 40 ml Dichlormethan (DCM) extrahiert. Der Vorgang wurde dreimal wiederholt und die Extraktfraktionen wurden vereinigt und unter Verwendung eines Rotationsverdampfers auf 2 ml konzentriert.

Für den Reinigungsschritt wurde eine Kieselgelsäule (1000 mg/6 ml) verwendet, die mit wasserfreiem Natriumsulfat (2 g, Na2SO4), konditioniert mit 6 ml Dichlormethan, verschlossen ist. Die konzentrierten Extrakte wurden mit einem Gesamtvolumen von 50 ml n-Hexan:DCM:Toluol im Verhältnis 2,5:1,5:1 beladen und eluiert. Die gesammelten Eluentenfraktionen wurden vereinigt und mittels Rotationsverdampfung zur Trockne eingeengt. Anschließend wurden die Extrakte vor der GC-MS-Quantifizierung erneut in 2 ml n-Hexan gelöst.

Es wurde ein Agilent 6890N-Gaschromatograph verwendet, der mit einem Autosampler ausgestattet war, der an einen massenspektrophotometrischen Detektor von Agilent angeschlossen war. 1 µL der Probe wurde im gepulsten Spitless-Modus auf eine 30 m × 0,25 mm ID DB 5MS beschichtete Quarzglassäule mit einer Filmdicke von 0,15 µL injiziert. Als Trägergas wurde Heliumgas verwendet und der Säulenkopfdruck wurde bei 20 psi gehalten, um eine Konstante von 1 ml min−1 zu ergeben. Andere Betriebsbedingungen wurden voreingestellt. Die Injektor- und Detektortemperaturen wurden auf 270 bzw. 300 °C eingestellt. Die Ofentemperatur wurde wie folgt eingestellt: 70 °C für 2 Minuten gehalten, Anstieg bei 25 °C min-1 auf 180 °C, 1 Minute gehalten und schließlich Anstieg bei 5 °C min-1 auf 300 °C. Alle Qualitätskontrollschritte wurden befolgt.

Das Hanna-Multiparameter-Testmessgerät (Modell HI98194) wurde zur Bestimmung von pH-Wert, Temperatur, elektrischer Leitfähigkeit (EC) und Gesamtgehalt an gelösten Feststoffen (TDS) verwendet, nachdem die Sonden separat mit der jeweiligen Kalibrierungslösung kalibriert wurden. Jede Sonde wurde in die Probe eingetaucht und die Messwerte konnten sich stabilisieren, bevor sie für die verschiedenen Parameter aufgezeichnet wurden. Phosphat wurde bestimmt, indem 10 ml der Probe in eine 10-ml-Küvette abgemessen und in den Küvettenhalter eines Hanna HI83399-Photometers gestellt wurden. Das Gerät wurde auf Null gestellt, gefolgt von der Zugabe von 10 Tropfen Phosphat-Hochbereichsreagenz (HR) A und 1 Päckchen Phosphat-HR-Reagens B wurde hinzugefügt, gefolgt von leichtem Schütteln der Küvette. Diese Mischung wurde in das Photometer gegeben, 5 Minuten lang stehen gelassen und die Phosphatkonzentration abgelesen. Nitrat wurde bestimmt, indem 10 ml eines verdünnten Aliquots (zehnfache Verdünnung) der Probe in eine 10-ml-Küvette abgemessen und in den Küvettenhalter des Photometers eingesetzt und anschließend die Nulltaste gedrückt wurden. Die Küvette wurde entfernt und 1 Päckchen Nitratreagenz hinzugefügt. Die Küvette wurde verschlossen, 10 s lang kräftig geschüttelt, abwechselnd 50 s lang umgedreht und in den Küvettenhalter des Photometers gestellt, bevor nach 4,5 min die Nitratkonzentration abgelesen wurde. Chlorid, Gesamtstickstoff und Gesamtphosphor wurden ebenfalls mit demselben Photometer unter Verwendung der in der Bedienungsanleitung beschriebenen Methoden und Reagenzien bestimmt. Der biochemische Sauerstoffbedarf (BSB5) nach einer 5-tägigen Inkubationszeit wurde mit einer Modifikation der Methode56 bestimmt. Verdünnungswasser wurde durch Mischen von jeweils 10 ml Phosphatpuffer, MgSO4, CaCl, FeCl3, Na2SO3 und NH4Cl mit 10 l destilliertem Wasser hergestellt. Zwei 10-ml-Aliquote jedes Abwassers wurden separat in zwei 300-ml-BSB-Flaschen überführt, die dann mit dem Verdünnungswasser aufgefüllt wurden. Zwei 300-ml-BSB-Flaschen wurden mit dem Verdünnungswasser gefüllt und dienten als Blindproben. Eine BSB-Flasche mit Abwasser und eine Blindprobe wurden 10 Tage lang bei 20 °C inkubiert, während der Gehalt an gelöstem Sauerstoff (DO) des Abwassers in der zweiten BSB-Flasche (DO1) und der Blindprobe sofort mit dem Hanna-Multiparameter-Testmessgerät bestimmt wurde . Nach 5 Tagen wurde auch der Sauerstoffgehalt der inkubierten Probe (DO5) und des Leerwerts mit demselben Testmessgerät bestimmt und der BSB5 wie folgt berechnet:

Zur Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) wurden das Hanna-Photometer (Modell: HI83399), Hanna-COD-Reagenzien im mittleren (MR) und hohen Bereich (HR) in werkseitig vorbereiteten Fläschchen verwendet. Die MR- und HR-Reagenzien wurden zur Bestimmung des CSB von Proben verwendet. Für einen Test wurden zwei Reagenzfläschchen verwendet; 2 ml (0,2 ml für HR) entionisiertes Wasser wurden in ein Fläschchen (Blindprobe) gegeben, während 2 ml (0,2 ml für HR) der Probe in das zweite Fläschchen gegeben wurden. Nach dem Mischen wurde der Inhalt in einem Hanna-Reaktor (vorgeheizt auf 150 °C) 2 Stunden lang aufgeschlossen und 20 Minuten lang abkühlen gelassen. Jedes noch warme Fläschchen wurde fünfmal umgedreht und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Anschließend wurde das Photometer mit dem Blindfläschchen auf Null gestellt und der CSB in mg L−1 im Probenfläschchen bestimmt.

Die synthetisierten Nanopartikel (10 mg) wurden separat zu 100-ml-Aliquots der Abwasserproben gegeben und in einem Rotator mit fester Geschwindigkeit 180 Minuten lang bei 400 U/min gerührt. Am Ende der Kontaktzeit wurden die Proben durch Whatman Nr. filtriert. 1 Filterpapier und je nach Bedarf mit AAS und GC-MS analysiert. Die Aufnahmekapazität (mg g−1) wurde bestimmt mit:

Dabei ist qe die Aufnahmekapazität der Adsorbentien, Co (mg L−1) die Anfangskonzentration des Analyten in Lösung und Ce (mg L−1) die Rest-/Gleichgewichtskonzentration des Analyten.

Die Analyse der physikalisch-chemischen Parameter jeder Abwasserprobe wurde dreifach durchgeführt. Die Mittelwerte und Standardabweichungen der Dreifachbestimmungen wurden berechnet und die erhaltenen Werte mithilfe der Einzelfaktor-Varianzanalyse (ANOVA) analysiert. Ein Mittelwertvergleich wurde mit dem Duncan Multiple Range Test durchgeführt. Die statistische Analyse wurde mit der SPSS-Software (Version 22.0) durchgeführt.

Diese experimentelle Forschung an Pflanzen entspricht den einschlägigen institutionellen, nationalen und internationalen Richtlinien und Gesetzen.

Die Phase und Kristallinität von BioMag-CMC, MagNPs-CMC, BioMag und MagNPs wurden mithilfe von Röntgenbeugungsmustern bewertet und in Abb. 2 dargestellt. Die für MagNPs erfassten XRD-Muster entsprechen JCPDS Nr. 160653. Allerdings kann die Anwendung eines biologischen Weges für die Peakverschiebung verantwortlich sein, wie sie in den XRD-Mustern von BioMag-CMC, MagNPs-CMC und BioMag beobachtet wird (siehe Abb. 2). Die TEM-Bilder für Biomag-CMC, MagNPs-CMC und MagNPs sind in Abb. 3a, b, d dargestellt. In der TEM-Aufnahme wurden für MagNPs gut verteilte kugelförmige NPs mit einer deutlich geringeren Verteilung beobachtet (siehe Abb. 3d). Die Zugabe von CMC induzierte die Agglomeration kugelförmiger NPs, die für Biomag-CMC und MagNPs-CMC erfasst wurden. Andererseits wurde für BioMag eine unregelmäßig gestapelte Klumpenmorphologie aufgezeichnet (siehe Abb. 3c). Die durchschnittlichen Partikelgrößen von BioMag-CMC, MagNPs und MagNPs-CMC wurden auf 11,95 ± 4,95 nm, 4,20 ± 0,42 nm bzw. 9,85 ± 1,62 nm geschätzt (siehe Abb. 4). Bei der Partikelgrößenanalyse wurde festgestellt, dass der Einschluss von CMC als Adsorptionsmodifikator die Partikelgrößenverteilung verbessert, wie sie bei den Nanopartikeln des Magnetits beobachtet wurde.

XRD-Muster (a) BioMag-CMC, (b) MagNPs-CMC, (c) BioMag und (d) MagNPs.

TEM-Aufnahme von (a) Biomag-CMC, (b) MagNPs-CMC, (c) BioMag und (d) MagNPs.

Die geschätzte durchschnittliche Partikelgröße von BioMag-CMC, MagNPs und MagNPs-CMC unter Verwendung von ImageJ.

Die spezifische Oberfläche und das Porenvolumen von BioMag-CMC und MagNPs-CMC wurden mithilfe der BET-Stickstoffadsorptions-Desorptionstechnik bewertet. Diese physikalischen Parameter stiegen in der Reihenfolge BioMag-CMC > MagNPs-CMC (siehe Tabelle 2). Unterdessen zeigte das Isothermenprofil für BioMag-CMC und MagNPs-CMC eine charakteristische Typ-IV-Kurve mit einer Hystereseschleife innerhalb eines relativen Drucks (P/P0) > 0,45 und > 0,9 (siehe Abb. 5). Dies könnte auf die Tatsache zurückgeführt werden, dass die kapillare Kondensation und Verdunstung bei unterschiedlichen Drücken stattfand. Die Darstellung eines Typ-IV-Isothermenprofils zeigt, dass das untersuchte Material (BioMag-CMC und MagNPs-CMC) mesoporöse Eigenschaften mit einem Porendurchmesser im Bereich von 2–50 nm aufwies und dies in enger Übereinstimmung mit den aus der TEM erhaltenen Werten steht Messung. Andererseits wurde der Porendurchmesser von BioMag-CMC und MagNPs-CMC unter Verwendung der Barrett-Joyner-Halenda-Theorie (BJH) bewertet (siehe Tabelle 2).

Die Stickstoffadsorptions-Desorptionskurven von (a) MagNPs-CMC, (b) BioMag-CMC.

Die für BioMag, MagNPs, BioMag-CMC und MagNPs-CMC erfassten Spektren zeigten große Ähnlichkeiten in ihren Banden mit einer leichten Abweichung in der Intensität ihrer Peaks (siehe Abb. 6). Der breite Peak zwischen 3350 und 3450 cm−1 kann auf die Hydroxylgruppe (–CHOH) auf der Oberfläche der Nanopartikel zurückgeführt werden. Der scharfe Peak bei 1608–1612 cm−1 und 1031–1033 cm−1 wird den Streckschwingungen der C=O- bzw. –OH-Gruppen zugeordnet57,58,59,60,61. Es wurde beobachtet, dass die Modifikation des Magnetits zu einer Bandenverschiebung und einer leichten Anpassung der Peakintensitäten führte. Die Auswirkung der Verwendung von CMC als Modifikator wurde in den Spektren von BioMag-CMC und MagNPs-CMC beobachtet, die verstärkte breite Peaks zwischen 3350 und 3450 cm−1 aufwiesen (siehe Abb. 6).

Die FTIR-Spektren von BioMag, MagNPs, BioMag-CMC und MagNPs-CMC.

Die Mittelwerte der physikalisch-chemischen Parameter der 13 Rohabwasserproben sind in den Tabellen S1–S4 dargestellt. Der biochemische Sauerstoffbedarf (BSB) beschreibt die Menge an Sauerstoff, die Mikroorganismen zum biologischen Abbau organischer Stoffe benötigen. Ein hoher BSB-Wert deutet hingegen auf eine hohe Einleitung biologisch abbaubarer Abfälle in die Abwässer hin. Die Bewertung des BSB in den Industrieabwässern wurde durchgeführt und die Ergebnisse deuten auf einen niedrigen BSB-Wert hin (siehe Tabelle 3). Der chemische Sauerstoffbedarf beschreibt die Menge an Oxidationsmittel, die zum Abbau anorganischer und organischer Stoffe benötigt wird. Wie in Tabelle 4 dargestellt, wurde festgestellt, dass die untersuchten Abwässer mit Ausnahme von SUWK, PTWK, PTK, CMTWM und CTWA höher waren als die von der USEPA empfohlene maximale Konzentration (RMC). Es wurde beobachtet, dass PCUWA die höchste CSB-Konzentration aufwies, was auf eine große Menge an Oxidationsmitteln zurückzuführen sein könnte, die bei der Herstellung einiger Körperpflegeprodukte verwendet werden. Allerdings zeigte MagNPs-CMC bei Anwendung auf PCUWA eine Reduzierung des CSB um 62,48 % (siehe Tabelle 4). TUKW war mit einem pH-Wert von 3,73 ± 0,05 am sauersten, während FTWR und FCTWE ähnliche basische pH-Werte aufwiesen, die deutlich höher waren (P < 0,05) als die für andere Abwässer ermittelten pH-Werte. Die Schwankung des pH-Werts des Abwassers wird durch die Qualität der industriellen Tätigkeit beeinflusst. Der pH-Wert der Lösung kann die Verfügbarkeit von Mikronährstoffen beeinflussen und eine Gefahr für Wasserlebewesen darstellen.

Wie in den Tabellen S1 und S2 gezeigt, waren die Werte für elektrische Leitfähigkeit (7049,55 ± 16,26 µS cm−1) und TDS (3614,66 ± 126,57 mg L−1) des FTWR signifikant höher (P < 0,05) als die anderer Abwässer (siehe Ergänzende Informationen). ). Unterdessen wurde festgestellt, dass PUWA nach dem Sanierungsschritt den niedrigsten Mittelwert für die elektrische Leitfähigkeit, EC (99,18 ± 0,44 µS cm−1) und TDS (99,18 ± 0,44) aufwies. Andererseits war die elektrische Leitfähigkeit (EC) von TUWK, SUWK, MUWA, PTWK, TUKW, BTWR, PUWA und FTWR höher als der RMC der USEPA von 2500 µS cm−1. Dies könnte auf eine große Menge gelöster Ionen aus zersetzten Materialien zurückzuführen sein (siehe Tabelle S7) (Ergänzende Informationen). Nitrat (83,91 ± 6,77 mg L−1) und Gesamtstickstoff (127,04 ± 10,55 mg L−1) der behandelten PUWA waren jedoch signifikant höher (P < 0,05) im Vergleich zu Werten der gleichen Parameter für die anderen Abwässer (siehe Tabelle S4). ). Die Phosphatkonzentrationen im MUWA und BTWR waren ähnlich (P > 0,05), die niedrigsten Konzentrationen wurden jedoch im TUWK und CTWA gemessen. Andererseits wurde für SUWK eine Gesamt-P-Konzentration von 0,32 ± 0,07 mg L-1 aufgezeichnet, während für BTWR die höchste signifikante (P < 0,05) Konzentration von 27,11 ± 3,84 mg L-1 aufgezeichnet wurde.

Der hohe Sulfatwert könnte auf die große Menge an Reinigungsmitteln zurückzuführen sein, die während der Reinigungsarbeiten in der Brauerei verwendet wurden. Hohe Nitrat- und Phosphatwerte können jedoch das Wachstum der Vegetation im aquatischen Ökosystem fördern und den Sauerstoffbedarf direkt erhöhen. Unterdessen waren die mittleren Konzentrationen von Chlorid (56,12 ± 4,84) und Sulfat (505,61 ± 27,40) in TUWK bzw. FCTWE signifikant höher (P < 0,05). Die Chloridkonzentration aller Abwässer lag jedoch unter dem RMC der USEPA (siehe Tabellen S3 und S7). Ein ähnlicher Trend mit Ausnahme von PTWK, TUKW und TUWK wurde für Sulfat festgestellt (siehe Tabelle S3) (siehe ergänzende Informationen). Schließlich wurden EC, pH und TDS von PCUWA, TUWK, SUWK, MUWA, PTWK, TUKW, BTWR, PUWA, PTK, FTWR, FCTWE, CMTWM und CTWA nach der Behandlung mit MagNPs, BioMag, MagNPs-CMC und BioMag-CMC signifikant reduziert wie in den Tabellen S1 und S2 gezeigt (siehe Ergänzende Informationen). Daher kann eine wirksame Vorbehandlung des Abwassers ein sicheres aquatisches Ökosystem für den Menschen gewährleisten.

Die Schwermetallkonzentration in Industrieabwasserproben aus fünf Bundesstaaten Nigerias wurde quantifiziert und in Tabelle 2 dargestellt. Alle Zielschwermetalle (Cd, Cr und Pb) wurden in allen Abwasserproben signifikant nachgewiesen. Die Cd-Konzentration reichte von 0,008 ± 0,003 mg L−1 für die Proben SUWK und PTK bis 0,056 ± 0,010 mg L−1 für PUWA. Die Cadmiumkonzentrationen in den Proben, die aus 13 verschiedenen Branchen in fünf Bundesstaaten Nigerias gesammelt wurden, waren in der Reihenfolge SUWK = PTK > TUKW > PTWK > MUWA > FTWR > TUWK > BTWR > FCTWE > CMTWM > PCUWA > CTWA > PUWA. Alle in dieser Studie gemeldeten Proben lagen über dem RMC der WHO von 0,003 mg L−162. Der hohe Cd-Gehalt in einigen Proben wurde erwartet, die Schätzung einer hohen Cd-Konzentration in SUWK, MUWA, BTWR und PTK war jedoch nicht zu erwarten, da diese Unternehmen hauptsächlich mit Lebensmitteln und Arzneimitteln handeln (siehe Tabelle 5). Daher ist es unbedingt erforderlich, Cadmium auslaugende Materialien aus der Umgebung und den Prozessen dieser Industrien zu identifizieren und zu beseitigen. Dieses gefährliche Metallion gelangt häufig über Düngemittelabflüsse aus Ackerland, Altbatterien, Farben, Legierungen, Kohleverbrennung, Druckerei, Zellstoff, Raffinerien, Stahlverhüttung und Galvanik in die Gewässer63. Zu den verschiedenen Krankheiten, die durch mittlere und akute Cadmiumexposition verursacht werden, gehören Bluthochdruck, Nierenschäden, Leber- und Nierenschäden, Lungeninsuffizienz, Entstehung von Krebswachstum und Kalziummangel in den Knochen64,65. Diese Konzentrationen waren niedriger als die von Bawa-Allah66 berichteten Cd-Werte (0,065 ± 0,001 mg L−1) und höher als die von Agoro67 berichteten Cd-Konzentrationen (0,12 mg L−1).

Die Cr-Konzentrationen reichten von 0,011 ± 0,003 mg L−1 für die Probe MUWA bis 0,635 ± 0,240 mg L−1 für CMTWM. Die beobachteten erhöhten Konzentrationen wurden für die untersuchten Proben in der Reihenfolge MUWA > SUWK > FCTWE > PUWA > FTWR > BTWR > PCUWA > PTK > TUWK > TUKW > PTWK > CTWA > CMTWM erfasst. Der höchste Cr-Gehalt wurde in der Probe CMTWM festgestellt. Unterdessen wurde festgestellt, dass die für die 13 Proben geschätzte Cr-Konzentration höher war als der RMC von 0,01 mg L−1 und 0,015 mg L−1, wie von der WHO und der USEPA in Oberflächenwasser bzw. Abwasser angegeben. Eine hohe Cr-Exposition kann zu schwerwiegenden Auswirkungen wie einer Perforation der Nasenscheidewand, Asthma, Bronchitis, Pneumonitis, Entzündungen des Kehlkopfes und der Leber sowie einem erhöhten Auftreten von bronchogenem Karzinom führen68,69. Andererseits wird Hautkontakt mit Chromverbindungen mit einigen Hautproblemen wie Hautallergien, Hautnekrose, Dermatitis und Hautverfall in Verbindung gebracht70. Daher ist es wichtig, ein wirksames Mittel zur Beseitigung dieser widerspenstigen Wasserverunreinigungen zu entwickeln.

Die beobachteten Pb-Konzentrationen in den Proben aus fünf Staaten lagen zwischen 0,009 ± 0,007 für SUWK und 2,215 ± 0,841 für CMTWM. In der Zwischenzeit wurden die beobachteten erhöhten Konzentrationen in der Reihenfolge SUWK > PUWA > PTK > MUWA > TUWK > PTWK > TUKW > PCUWA > FCTWE > FTWR > BTWR > CTWA > CMTWM aufgezeichnet. Mit Ausnahme von SUWK lagen die Pb-Konzentrationen in den Proben höher als der RMC von 0,01 mg L−1 und 0,015 mg L−1, wie von der WHO und der USEPA in Oberflächenwasser bzw. Abwasser angegeben. Der Hauptweg von Pb im Abwasser sind Abwässer aus der Bergbau-, Ledergerberei-, Metallverarbeitungs- und Galvanikindustrie. In der Zwischenzeit könnte die Bleitoxizität eine geringfügige oder große Gesundheitsgefährdung darstellen, da berichtet wurde, dass sie bei Kindern Lern- und Verhaltensschwierigkeiten, Unwohlsein, Appetitlosigkeit, Anämie und Organversagen verursacht71,72,73.

Der Bewertungsschritt ergab eine erhebliche Menge an Metallionenverunreinigungen (Cd, Cr und Pb) in den Industrieabwässern, die aus fünf Bundesstaaten gesammelt wurden. Daher ist es unerlässlich, diese Wasserverunreinigungen aus den Gewässern zu entfernen oder den Gehalt dieser toxischen Metallionen an RMC mithilfe einer kostengünstigen und effektiven Entfernungstechnologie zu reduzieren. Die Anwendung von Biomag, MagNPs, Biomag-CMC und MagNPs-CMC als Adsorptionsmittel zur Entfernung von Cd, Cr und Pb aus Industrieabwässern (PCUWA, TUWK, SUWK, MUWA, PTWK, TUKW, BTWR, PUWA, PTK, FTWR, FCTWE). , CMTWM und CTWA) erwiesen sich im Sanierungsschritt als wirksam. Das Adsorbens zeigte eine Affinität zur Verunreinigung in der Reihenfolge Pb > Cr > Cd (siehe Tabelle 5). Die Restkonzentration der Schadstoffe lag nach der Sorbens-Sorbat-Wechselwirkung nahe am RMC, wie von der WHO und der USEPA angegeben. Um die Wirksamkeit der synthetisierten Nanokomposite und Nanopartikel besser zu verstehen, wurden die Aufnahmekapazitäten dieser Materialien geschätzt und in Tabelle S5 dargestellt (siehe ergänzende Informationen). Die durchschnittlichen Aufnahmekapazitäten von Biomag-CMC, Biomag, MagNPs und MagNPs-CMC betragen 0,180 ± 0,015, 0,180 ± 0,016, 0,176 ± 0,016 bzw. 0,173 ± 0,029. Daher hat BioMag-CMC ein überlegenes Potenzial zur Sequestrierung von Metallionen aus Industrieabwässern gezeigt, unabhängig von der Beeinträchtigung durch andere Analyten. Die FTIR-Bewertung von BioMag-CMC, BioMag, MagNPs und MagNPs-CMC ergab das Vorhandensein funktioneller Gruppen (–OH, –NH und C=O), die Metallionen über Ionenaustausch oder elektrostatische Wechselwirkungen einfangen können.

Tabelle 6 zeigt den Gehalt an Pestizidrückständen in der PTWK-Abwasserprobe. Im rohen Pestizidabwasser wurde festgestellt, dass Dieldrin (1,76 ng L−1) und Endrin (0,89 ng L−1) die höchste und niedrigste Konzentration aufwiesen. Dies könnte auf die Art der Aktivitäten innerhalb der Branche zurückzuführen sein. In der Abwasserprobe wurde ein relativ geringer Pestizidgehalt festgestellt, was mit den hydrophoben Eigenschaften dieser Analyten zusammenhängen könnte. Spuren- oder Ultraspurenmengen dieser Analyten können sowohl für Wasserorganismen als auch für den Menschen eine Gefahr darstellen. In der Probe wurden erhebliche Mengen Chlordan, Endosulfan, DDT, DDE und Heptachlor nachgewiesen. Mittlerweile besitzen die oben genannten Analyten die Fähigkeit, die Biodiversität des aquatischen Ökosystems negativ zu beeinflussen. Dies wird auf die endokrin- und östrogenschädigenden Eigenschaften dieser Pestizide zurückgeführt74. Daher ist es unbedingt erforderlich, diese Industrieabwässer vor der Einleitung vorzubehandeln. Die Restkonzentrationen der Pestizide wurden nach der Behandlung mit BioMag-, MagNPs-, BioMag-CMC- und MagNPs-CMC-Nanokompositen bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 dargestellt. In der Zwischenzeit wurde die Aufnahmekapazität des Adsorbens bewertet und in Tabelle S6 angegeben (siehe ergänzende Informationen). ). Es wurde beobachtet, dass die Nanokompositmaterialien durch die Batch-Adsorptionstechnik den Pestizidgehalt wirksam reduzieren. Es wurde beobachtet, dass MagNPs-CMC mit einer durchschnittlichen Entfernungskapazität von 11,6 ± 8,202 mg g−1 die Konzentration von β-BHC, Heptachlor, α-Chlordan, Endosulfan I, P,P′-DDD, Endosulfan II, P,P′ reduzierten. -DDT, Endrinaldehyd, Endosulfansulfat, Methoxychlor und Nndrinketon bis zu einer Konzentration, die nicht mehr nachweisbar ist. Das Aufnahmepotenzial dieser Materialien könnte auf die charakteristische Natur (Hydrophobie und elektrostatische Wechselwirkung) des Nanokomposits zurückzuführen sein. Schließlich betrugen die Aufnahmekapazitäten von BioMag-CMC und MagNPs-CMC bei der Entfernung von OCPs und Schwermetallen nach dem fünften Zyklus > 68 %.

Die Konzentrationen von Pestiziden und Metallionen wurden im Industrieabwasser von fünf Bundesstaaten Nigerias bewertet. Der Gehalt dieser Analyten in den Proben hängt von der Qualität der industriellen Aktivitäten und den Abfallmanagementsystemen dieser Industrien ab. SUWK und PTK enthielten die geringste Menge an Metallionen (Cd, 0,008 ± 0,003 mg L−1), während die höchste Konzentration an Metallionen in CMTWM gefunden wurde (Pb, 2,215 ± 0,841 mg L−1). In den Proben, die aus industriellen Pestizidabwässern (PTWK) entnommen wurden, wurde eine erhebliche Menge an OCPs festgestellt. Die Konzentration der OCPs lag zwischen 1,76 ng L−1 (Dieldrin) und 0,89 ng L−1 (Endrin). Der Schadstoffgehalt in den meisten Proben überstieg die von den Interessenvertretern empfohlenen Höchstkonzentrationen. Daher kann das Vorhandensein von Schwermetallionen und Pestizidrückständen in den Industrieabwässern eine potenzielle Gefahr für Wasserorganismen und den Menschen darstellen, wenn sie in die umliegenden Gewässer gelangen. Der Einsatz von BioMag, MagNPs, BioMag-CMC und MagNPs-CMC als Adsorbentien erwies sich als wirksam bei der Schadstoffentfernung. MagNPs-CMC und BioMag-CMC mit einer durchschnittlichen Aufnahmekapazität von 11,6 ± 8,202 mg g−1 und 0,181 ± 0,015 mg g−1 zeigten ein herausragendes Potenzial bei der Entfernung von Pestiziden bzw. Schwermetallen. Es wurde beobachtet, dass die Nanomaterialien die physikalisch-chemischen Eigenschaften (pH, EC und TDS) der Abwässer wirksam reduzieren. Daher wird sich der Entfernungsprozess von Verunreinigungen und anderen nicht identifizierten gelösten Feststoffen/Ionen aus dem Abwasser positiv auf die biochemischen Eigenschaften von Abwasser und NPs auswirken. Schließlich sind die routinemäßige Überwachung und Vorbehandlung von Industrieabwässern zur Verhinderung einer Kontamination mit OCP und Schwermetallionen von wesentlicher Bedeutung für die Nachhaltigkeit eines sauberen und gesunden aquatischen Ökosystems.

Die Autoren erklären, dass alle generierten und analysierten Daten im Manuskript [und seiner ergänzenden Informationsdatei] verfügbar sind.

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Die Autoren bedanken sich für die finanzielle Unterstützung durch den TETFund National Research Fund Grant [TETF/DR&D/CE/NRF/STI/66/VOl.I].

Fachbereich Chemie, Michael Okpara University of Agriculture Umudike, PMB 7267, Umuahia, Abia, Nigeria

Jude Chidozie Nnaji, James Friday Amaku, Okoche Kelvin Amadi und Solomon Ireji Nwadinobi

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JFA, JCN, OKA und SIN konzipierten die Forschung, führten Laborexperimente durch, analysierten die erhaltenen Daten und verfassten das Manuskript. JFA und JCN betreuten, lasen und redigierten das Manuskript.

Korrespondenz mit James Friday Amaku.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Nnaji, JC, Amaku, JF, Amadi, OK et al. Bewertungs- und Sanierungsprotokoll ausgewählter chlororganischer Pestizide und Schwermetalle in Industrieabwässern unter Verwendung von Nanopartikeln (NPs) in Nigeria. Sci Rep 13, 2170 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28761-3

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Eingegangen: 15. November 2022

Angenommen: 24. Januar 2023

Veröffentlicht: 07. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28761-3

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