Modifikation von TiO2-Nanoröhren durch Graphen

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 22577 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Hier zeigen wir, dass die Modifikation von TiO2-Nanoröhren mit Graphen-Strontium und Kobaltmolybdat-Perowskit sie in aktive Elektrokatalysatoren für die Wasserstoffentwicklungsreaktion (HER) verwandeln kann. Zu diesem Zweck wurde eine einfache Methode zur hydrothermischen Synthese von Perowskiten direkt auf dem TiO2-Nanoröhrensubstrat entwickelt. Darüber hinaus wurden die erhaltenen Hybride im Rahmen einer einstufigen hydrothermischen Synthese auch mit Graphenoxid (GO) dekoriert. Die erhaltenen Materialien wurden durch Rasterelektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenanalyse, Raman-Spektroskopie und Röntgenbeugungsanalyse charakterisiert. Die katalytischen Eigenschaften wurden durch elektrochemische Methoden (lineare Voltammetrie, Chronopotentiometrie) verifiziert. Die erhaltenen Hybride zeichneten sich durch viel bessere katalytische Eigenschaften gegenüber der Wasserstoffentwicklungsreaktion im Vergleich zu TiO2 und etwas schlechteren als Platin aus. Der optimierte Hybridkatalysator (dekoriert mit GO) kann eine kathodische Stromdichte von 10 mA cm−2 bei einem Überpotential von 121 mV für HER mit einer kleinen Tafel-Steigung von 90 mV dec−1 in 0,2 M H2SO4 erzeugen.

Die Wasserstoffentwicklungsreaktion (HER) ist eine entscheidende Reaktion bei der Wasserspaltung. Es ist immer noch erforderlich, kostengünstige HER-Elektrokatalysatoren auf effektive, unkomplizierte und ökologisch unbedenkliche Weise zu synthetisieren. Das Design der geeigneten Kern-Schale-Struktur des Katalysators und die Steuerung seiner Form beeinflussen die Aktivität und Haltbarkeit des Katalysators1. Eine dreidimensionale Struktur des Katalysators ist vorteilhaft für die Freilegung der Oberfläche und die Bereitstellung der aktiven Zentren und begünstigt die Diffusion und Adsorption von Wasserstoffmolekülen, wodurch der HER-Prozess beschleunigt wird2, 3. Darüber hinaus ist die dreidimensionale Struktur des Katalysators beeinflusst die Leistung der Sauerstoffentwicklungsreaktion4. Eine hierarchische Kern-Schale-Nanostruktur eines Katalysators, die aus vielen leitfähigen, miteinander verbundenen Netzwerken besteht, bietet mehrere Kanäle für die Ionen- oder Elektronenabgabe5. Die plasmabehandelte schwammartige Nanolegierung weist aufgrund der Freilegung aktiverer Stellen und Randstellen eine hohe HER-Leistung auf6. Neben der Struktur des Katalysators ist ein weiterer Faktor, der die Eigenschaften des Katalysators beeinflusst, seine Dotierung beispielsweise mit Stickstoffheteroatomen7. Im Vergleich zum bekannten und teuren Platinkatalysator wird TiO2 als alternativer Katalysator umfassend untersucht. Um die elektrokatalytische Aktivität von TiO2 zu steigern, sind jedoch verschiedene Modifikationen erforderlich. In einigen Arbeiten wurde TiO2 mit Metallen wie Nickel8, Ruthenium9, 10, Gold11, Kobalt12, Metalloxiden wie Co3O413, BiVO414 oder Metall-organischen Gerüsten15 gekoppelt. Sehr vielversprechende Materialien, die mit TiO2 zur Katalyse der HER entwickelt wurden, sind Metallsulfide, z. B. MoS216,17,18,19, CoS220 oder WS221. Auch Hybridkomposite mit Polymeren wie porösen organischen Polymeren auf Truxenbasis22 oder Poly(anilin)23, Poly(o-phenylendiamin), Poly(thiophen) oder Poly(pyrrol)24 haben sich als gewünschte Kandidaten zur Steigerung der photokatalytischen Aktivität von TiO2 erwiesen . Eine weitere Möglichkeit, die Eigenschaften von Elektrokatalysatoren zu verändern, ist die Dotierung mit Nichtmetallen. Wie in vielen Veröffentlichungen beschrieben, reduzieren Schwefeldotierung, Stickstoffdotierung oder Kohlenstoffdotierung die Bandlücke von TiO225,26,27. Eine weitere Möglichkeit zur Verbesserung der Eigenschaften wurde von Pandey et al. beschrieben. Dabei wurde in theoretischen Vorhersagen eine Hybridstruktur der ionischen Flüssigkeit 1-Ethyl-3-methylimidazoliumtrifluormethansulfonat und (TiO2)n-Nanoclustern (mit n = 2−12) auf der Suche nach neuen Katalysatormaterialien für effektives HER28 untersucht. Darüber hinaus Hybride aus TiO2 und Kohlenstoffmaterialien wie Graphenoxid13, 29 und mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren30. In der Literatur beschriebene Nanokomposite aus Graphenoxid mit metallorganischem Gerüst waren ebenfalls effiziente Elektrokatalysatoren für die Wasserstoffproduktion über Volmer- und Heyrovsky-Mechanismen31. Der Nachteil vieler Lösungen ist immer noch die Dotierung mit teuren Metallen wie Silber und Platin29. Daher ist es wichtig, neue Lösungen zu finden, die jedoch ohne teure Metalle auskommen und einfach herzustellen sind.

In dieser Arbeit wurden neuartige Hybridmaterialien aus CoMoO4, SrMoO4 ​​oder deren Zusammensetzung SrMoO4 ​​und CoMoO4, die auf der Oberfläche von TiO2-Nanoröhren abgeschieden und mit Graphenoxid (GO) unterstützt wurden, durch ein hydrothermales Verfahren hergestellt. Hier wurden einheitliche TiO2-Nanoröhren als Träger für das Wachstum von CoMoO4 oder SrMoO4 ​​verwendet. Die Morphologie wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) mit energiedispersiver Röntgenanalyse (EDX), Raman-Spektroskopie und Röntgenbeugungsanalyse (XRD) untersucht. Diese Hybride wurden als aktive Katalysatoren für die Wasserstoffentwicklungsreaktion in saurem Medium eingesetzt. Verglichen mit reinem TiO2 und kommerziellem Pt könnte der optimale Hybrid eine Stromdichte von 10 mA cm−2 bei einem niedrigen Überpotential von 121 mV mit einer Tafel-Steigung von 90 mV dec−1 erreichen. Darüber hinaus zeigte der Hybrid eine bessere Fahrstabilität und Haltbarkeit.

Die Morphologie der so vorbereiteten Proben wurde durch Rasterelektronenmikroskopie charakterisiert. Wie in Abb. 1a gezeigt, sind die TiO2-Nanoröhren auf der Oberfläche der Probe TiO2/CoMoO4 nicht sichtbar (reine TiO2-Nanoröhren sind in Abbildung S1 dargestellt), da die CoMoO4-Partikel während des hydrothermischen Prozesses die TiO2-Oberfläche dicht bedeckten. Interessanterweise ist jedes CoMoO4-Mikrokügelchen (Abb. 1b) tatsächlich eine dreidimensional miteinander verbundene poröse Struktur und besteht aus zahlreichen Nanokügelchen. Bei TiO2/CoMoO4-Proben liegt der Durchmesser der CoMoO4-Partikel zwischen 1 und 2 µm. Es ist zu beobachten, dass die Partikel agglomerieren. Die Oberfläche der TiO2/SrMoO4-Probe (Abb. 1c) zeigte deutlich, dass das betrachtete Produkt aus einer großen Menge kugelförmiger Strukturen die TiO2-Oberfläche bedeckte und eine ähnliche Morphologie wie die TiO2/CoMoO4-Probe aufweist. Die Durchmesser der SrMoO4-Kugeln betragen etwa 2 µm. Ein SEM-Bild mit höherer Vergrößerung (Abb. 1d) zeigt, dass eine einzelne Kugel aus Dutzenden ähnlicher Nanoblätter besteht. Diese Nanoblätter werden miteinander verbunden, um eine Kugel mit zufälliger Ausrichtung zu bilden. Abbildung 1e,f veranschaulichen die REM-Bilder der TiO2/SrMoO4/CoMoO4-Probe mit unterschiedlichen Vergrößerungen. Abbildung 1f zeigt die starke Vergrößerung, aus der ersichtlich ist, dass auf der TiO2-Oberfläche abgelagerte Partikel keine einheitliche Größe und Form besitzen. Die mittleren Durchmesser dreidimensionaler Mikrokügelchen sind größer und schwanken zwischen 2 und 4 µm. Diese Nanoblätter werden miteinander verbunden, um auf Nanoblättern basierende Mikrostrukturen mit zufälliger Ausrichtung zu bilden. Darüber hinaus ist die Oberfläche einiger Kristalle sehr glatt. Darüber hinaus bestätigt die energiedispersive Röntgenanalyse auch die SrMoO4- und CoMoO4-Struktur (Abb. S2).

REM-Bilder von Proben: (a,b) TiO2/CoMoO4, (c,d) TiO2/SrMoO4, (e,f) TiO2/SrMoO4/CoMoO4.

Die Morphologien und Mikrostrukturen der Hybridmaterialien TiO2, SrMoO4, CoMoO4 und GO sind in Abb. 2 dargestellt. Diese Bilder bestätigen, dass durch die Anwendung der Hydrothermaltechnologie in einer Probe dreidimensionale Strukturen mit unterschiedlicher Morphologie erzeugt werden können. Abbildung 2a für eine TiO2/SrMoO4/GO-Probe zeigt, dass SrMoO4 ​​zufällig auf der TiO2-Oberfläche verteilt ist. Abbildung 2b zeigt, dass die so vorbereitete Probe TiO2/CoMoO4 eine Mikrostruktur mit auf der Oberfläche agglomeriertem CoMoO4 aufweist. Es lässt sich auch feststellen, dass diese Mikrokügelchen aus einer großen Anzahl von Nanoblättern bestehen.

REM-Bilder von Proben: (a) TiO2/SrMoO4/GO, (b) TiO2/CoMoO4/GO, (c) TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO.

Die Oberflächenmorphologie von CoMoO4 mit GO ist vergleichbar mit der Probe ohne GO. Die Agglomeration der Partikel beeinflusst ihre Größenverteilung und der durchschnittliche Durchmesser beträgt 1 µm. Bei der Probe TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO (Abb. 2c) führte die Zugabe von GO zu einer stärkeren Agglomeration von SrMoO4 ​​und CoMoO4 zu kugelförmigen Strukturen. Um die Verteilung von Co, Mo, Sr, Ti, O, S und C zu visualisieren, wurde eine energiedispersive Röntgenspektroskopiekartierung durchgeführt (Abb. S3).

Die erhaltenen Materialien wurden auch durch XRD strukturell charakterisiert. Die Abbildungen 3 und 4 zeigen das XRD-Muster von TiO2/SrMoO4, TiO2/CoMoO4, TiO2/SrMoO4/CoMoO4, TiO2/SrMoO4/GO, TiO2/CoMoO4/GO, TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO. Einige der SrMoO4- und CoMoO4-Peaks überlappen mit den intensiven Anatas-Peaks. Es können jedoch mehrere charakteristische Peaks dieser Verbindungen beobachtet werden, wie durch die entsprechenden Symbole in den Abbildungen angezeigt. 3 und 4. Die geringe Intensität dieser Peaks beweist jedoch die geringe Kristallinität von SrMoO4 ​​und CoMoO4. Nichtsdestotrotz sind die Signaturpeaks von SrMoO4 ​​bei 33,7, 37,1, 38,5, 48,1, 76,3, 77,4, 82,3, 86,832,33,34 und von CoMoO4 bei 25,4, 32,4, 36,3, 38,5, 40,2, 45,2, 63,035, 36,37 sind sehr in allen Proben auffällig38, 39. Die verbleibenden Kristallitphasen wurden als charakteristische Peaks von Anatas und der Titanphase (Ti), die als TiO2 NT-Träger fungiert, indiziert40. Der Peak der ornamentalen GO-Struktur wurde nur bei einem TiO2/SrMoO4/GO-Hybrid in der 10,5-Ebene beobachtet. Das Vorhandensein von GO kann jedoch besser durch Raman-Spektroskopie charakterisiert werden.

Röntgenbeugungsspektren der Proben: (a) TiO2/SrMoO4, (b) TiO2/CoMoO4, (c) TiO2/SrMoO4/CoMoO4.

Röntgenbeugungsspektren der Proben: (a) TiO2/SrMoO4/GO, (b) TiO2/CoMoO4/GO, (c) TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO.

Raman-Spektren von TiO2-Nanoröhren, TiO2/SrMoO4/CoMoO4 und TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO im Frequenzbereich 100–3300 cm−1 sind in Abb. 5 dargestellt. In den Proben wurden mehrere für die reine Anatas-Kristallform charakteristische Banden identifiziert von reinem TiO2 und den Hybridmaterialien. Bei einem Material mit Kohlenstoffzusatz sind die Anatas-Peaks jedoch nicht so ausgeprägt. Die Banden bei 143, 398, 516 und 640 cm−1 werden den aktiven Anatas-Modi Eg(1), B1g, A1g bzw. Eg(3) zugeschrieben41, 42. Die Bande bei etwa 326 cm−1 wird zugeordnet zur symmetrischen Streckung der Co-O-Mo-Bindung43. Der Peak von etwa 300 cm−1 entspricht der Sr-O-Mo-Bindung44. Die Bande bei 802 cm-1 ist mit asymmetrischen Streckungsmodi der O-Mo-O-Bindung verbunden, während die Bande bei 904 cm-1 dem symmetrischen Streckungsmodus der Mo-O-Bindung entspricht45. Bei der Analyse der Raman-Banden von modifiziertem Material mittels GO wurden zwei unterschiedliche Banden, nämlich D- und G-Banden, bei 1347 cm−1 und 1580 cm−1 erhalten. Die D-Bande entspricht Fehlordnungskohlenstoff, während die G-Bande sp2-hybridisiertem Kohlenstoff zugeordnet wird46, 47. Dies bestätigte, dass die Graphenkomponente während des hydrothermischen Prozesses erhalten bleibt. Darüber hinaus wurde für GO48 die zweite Ordnung der Zonengrenzphononen oder das 2D-Band, das mit der Stapelnatur der Graphenschichten zusammenhängt, bei 2706 cm−1 beobachtet.

Raman-Spektren von TiO2-Nanoröhren, TiO2/SrMoO4/CoMoO4 und TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO.

Die katalytische Aktivität der erhaltenen Hybride für die Wasserstoffentwicklungsreaktion (HER) wurde in 0,2 M H2SO4 unter Verwendung einer Drei-Elektroden-Konfiguration mit einer Scanrate von 5 mV s−1 gemessen. Zum Vergleich wurden auch blanke TiO2-Nanoröhren und Pt getestet. Abbildung 6a,b zeigt die HER-Polarisationskurven kommerzieller Pt-Scheiben, reiner TiO2-Nanoröhren und der erhaltenen Hybride ohne und mit Kohlenstoffzusatz.

LSV-Kurven der erhaltenen Katalysatoren (a) ohne und (b) mit Kohlenstoffzusatz. (c) Berechnete Doppelschichtkapazität (CDL), die zur Schätzung der elektrochemisch aktiven Oberfläche der erhaltenen Katalysatoren verwendet wird.

Gemäß den linearen Sweep-Voltammogrammen (LSVs) in Abb. 6a, b sind die Überpotentialwerte für alle Elektroden bei jHER = 10 mA cm−2 in Tabelle 1 zusammengefasst. Die erhaltenen Werte deuten darauf hin, dass eine kleine Menge Kohlenstoff einen großen Anteil daran hat die HER-Leistung der erhaltenen Hybriden. Es ist erwähnenswert, dass der η-Wert von TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO nur 29 mV größer ist als der von reinem Pt und vergleichbar mit oder kleiner als der Wert verschiedener Elektrokatalysatoren auf Übergangsmetallbasis (Tabelle S1).

Die elektrochemisch aktive Oberfläche (ECSA) wurde bestimmt, um den Einfluss der Zusammensetzung auf die HER aufzuklären. Der ECSA wurde mithilfe der Doppelschichtkapazität der CV-Methode geschätzt. Abb. S4 zeigt beispielsweise den CV für TiO2/SrMoO4/CoMoO4, der im nicht-Faradayschen Bereich bei unterschiedlichen Abtastraten von 0,35 bis 0,45 V im Vergleich zu Ag/AgCl/3 M KCl durchgeführt wurde. Für alle erhaltenen Elektroden wurde der Ladestrom bei den verschiedenen Abtastraten aufgetragen (Abb. 6c), um die Doppelschichtkapazität aus der Steigung zu erhalten. Je nach Zusammensetzung lässt sich ein Unterschied in der Doppelschichtkapazität (CDL) zwischen den Katalysatoren beobachten. Die mit Graphenoxid modifizierten Katalysatoren weisen höhere CDL-Werte auf. Der ECSA wurde anhand der üblicherweise verwendeten spezifischen Kapazität von 0,04 mF cm−249 geschätzt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Die elektrochemisch aktive Oberfläche ist bei Materialien mit zugesetztem Kohlenstoff größer, was sich möglicherweise auf bessere katalytische Eigenschaften in Bezug auf die Wasserstoffentwicklung auswirkt.

Abbildung S5 zeigt die elektrochemischen Impedanzspektren, die für erhaltene Katalysatoren bei einem Leerlaufpotential aufgezeichnet wurden. Eine leicht zunehmende Steigung der Kurven deutet bei kohlenstoffmodifizierten Materialien auf ein sich verbesserndes kapazitives Verhalten hin. Darüber hinaus weist der kleine Durchmesser bzw. das Fehlen eines Halbkreises bei einem Material mit Zusatz von Graphenoxid auf den geringen Ladungsübertragungswiderstand (Rct)50 hin. Der Rct ist mit der elektrokatalytischen Kinetik an der Katalysator/Elektrolyt-Grenzfläche verbunden und gibt Aufschluss über die Reaktionsgeschwindigkeit von HER51. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass die HER-Kinetik umso besser ist, je niedriger der Ladungsübertragungswiderstand ist.

Abbildung 7 zeigt die Tafel-Diagramme. Bei hohen Überspannungen wird die HER an den Elektroden kinetisch kontrolliert, was durch die Tafel-Gleichung52 angegeben werden kann:

Dabei bedeutet η (V) Überpotential, a (V) der kathodische Achsenabschnitt in Bezug auf die Austauschstromdichte, b (V dec−1) die kathodische Tafel-Steigung und j (A cm−2) die katalytische Stromdichte. Tafel-Steigungswerte, die aus dem linearen Anteil des Potenzials gegenüber dem logarithmischen Wert der Stromdichte berechnet werden, liefern nützliche kinetische Metriken des Katalysators38. Die Tafel-Steigungswerte betrugen 38, 330, 152, 168, 91, 62, 75 und 90 für Pt, TiO2-Nanoröhren, TiO2/SrMoO4, TiO2/CoMoO4, TiO2/SrMoO4/CoMoO4, TiO2/SrMoO4/GO, TiO2/CoMoO4 /GO, TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO. Was die synthetisierten Elektrokatalysatoren betrifft, zeigte TiO2/SrMoO4/GO den niedrigsten Tafel-Steigungswert. In diesem Fall wurde auch der positive Effekt des Vorhandenseins von Kohlenstoff in allen Hybriden beobachtet. Die Daten der Tafel-Diagramme sind ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt.

Die Tafel-Diagramme wurden aus den entsprechenden LSV-Diagrammen für die erhaltenen Katalysatoren (a) ohne und (b) mit Kohlenstoffzusatz berechnet.

Um die Langzeitstabilität der erhaltenen Elektroden zu untersuchen, wurden auch chronopotentiometrische Tests bei der festen Stromdichte von 10 mA cm-2 durchgeführt (Abb. 8a, b). Wie man sehen kann, zeigen fast alle Elektroden eine gute Stabilität des Überpotentials bei einem Polarisationsstrom von -10 mA cm−2. Bei reinen TiO2-Nanoröhren hatte sich die Überspannung jedoch nach 200 Minuten von 842 auf 541 mV verschoben. In anderen Fällen schwankt die Überspannung zwischen 261 und 140 mV.

Teilweise Variationen des Überspannungswerts bei einer konstanten Stromdichte von 10 mA cm−2 mit der Verarbeitungszeit für (a) ohne und (b) mit Kohlenstoffzusatz. (c) Chronopotentiometriemessung mit der Stromdichte von 10 mA cm−2 für 8 h für TiO2/SrMoO4/CoMoO4 und TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO.

Um die Gültigkeit der Modifikation mit Graphenoxid zu überprüfen, wurde ein noch längerer Stabilitätstest (8 h) für die besten Materialien ohne und mit Kohlenstoffzusatz durchgeführt. Wie in Abb. 8c gezeigt, verringerte sich das Überpotential von TiO2/SrMoO4/CoMoO4 innerhalb von 8 Stunden von –152 auf –251 mV, was auf eine geringere Stabilität im Vergleich zum gleichen Material, jedoch mit Zusatz von Kohlenstoff, hinweist. Die Ergebnisse zeigen, dass die Zugabe von GO während der Synthese dessen Stabilität und elektrokatalytische Leistung für die Wasserstoffentwicklung in einer sauren Lösung erheblich verbessern kann. Der Literatur zufolge53,54,55 weisen Übergangsmetalle in Kohlenstoff-Metall-Hybridmaterialien bemerkenswerte katalytische Fähigkeiten auf, während das Kohlenstoffmaterial eine bessere Leitfähigkeit, Stabilität und eine größere Oberfläche bietet. Darüber hinaus können Wechselwirkungen zwischen Kohlenstoff und metallischen Materialien die Eigenschaften des gesamten Hybrids verändern und zur Bildung neuer Standorte mit erhöhter katalytischer Aktivität beitragen.

TiO2-Nanoröhren wurden durch einstufige Anodisierung eines Titanfilms nach einem zuvor optimierten Verfahren hergestellt56. Zunächst wurden die Titanplatten, die in eine Mischung aus Aceton und Isopropanol (Verhältnis 1:1) gelegt wurden, 20 Minuten lang mit Ultraschall gereinigt. Die Anodisierung erfolgte in einem Zwei-Elektroden-System, bei dem sowohl Anode als auch Kathode aus Titanblechen bestanden. Die Elektroden wurden in einem 50-cm3-Wasser-Glykol-Gemisch (Volumenverhältnis 1:19) etwa 2 cm voneinander entfernt platziert. Der Elektrolyt enthielt 0,27 M Ammoniumfluorid und 1 M Phosphorsäure (V). Der Anodisierungsprozess wurde 2 Stunden lang bei einer konstanten Spannung von 40 V durchgeführt. Die auf der Titanfolie erhaltenen Nanoröhren wurden mit einer Lösung von 100 μl HF in 50 cm3 Wasser (zur Entfernung anorganischer Verunreinigungen) und anschließend mit destilliertem Wasser gewaschen. Im letzten Schritt wurde das erhaltene Material 2 Stunden lang bei 450 °C kalziniert. Dadurch wurde TiO2 NT von der amorphen in die kristalline Form umgewandelt.

Die Schicht aus SrMnO4, CoMoO4 bzw. SrMoO4/CoMoO4 wurde durch hydrothermale Methode auf TiO2-Nanoröhren abgeschieden. Geeignete Mengen jeder Komponente der Reaktionsmischung (Abb. 9) wurden in 15 ml entionisiertem Wasser gelöst, um eine klare Lösung zu bilden. Hybride wurden mit oder ohne Zugabe von 20 mg GO zur Reaktionsmischung hergestellt.

Bei der hydrothermischen Methode verwendete Reagenzien und ihre Konzentration.

Danach wurden die frisch zubereitete Lösung und die TiO2-Nanoröhrenplatte in einen mit Teflon ausgekleideten Edelstahlautoklaven (30 ml) überführt, der dann dicht verschlossen und 7 Stunden lang bei 220 °C in einem Ofen belassen wurde. Nachdem der Autoklav auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurde die TiO2-Nanoröhrenplatte mit schwarzer Schicht herausgenommen und mehrmals mit entionisiertem Wasser gewaschen, um instabile Produkte zu entfernen, die dann in einem Vakuumofen bei 60 °C getrocknet wurde.

Zur Beurteilung der Oberfläche wurde ein MIRA3-Rasterelektronenmikroskop (REM) (Tescan, Tschechische Republik) verwendet. Die kristallinen Phasen wurden mit einem Röntgendiffraktometer (Philips .

Es wurde eine Drei-Elektroden-Zelle bestehend aus einer Arbeitselektrode, Pt als Gegenelektrode und Ag/AgCl (in 3 M KCl) als Referenzelektrode verwendet. Als Elektrolyt wurde 0,2 M H2SO4-Lösung verwendet. Alle elektrochemischen Messungen wurden mit Potentiostat/Galvanostat (BioLogic VSP 2078) bei Raumtemperatur durchgeführt. Sofern nicht anders angegeben, wurden alle gemessenen Potentiale unter Verwendung der folgenden Gleichung auf die reversible Wasserstoffelektrode (RHE) bezogen: E (RHE) = E (Ag/AgCl) + 0,21 + 0,059 pH. Lineare Sweep-Voltammogramme wurden mit einer Scanrate von 1 mV s−1 erhalten. Tafeldiagramme wurden aus den entsprechenden LSV-Kurven abgeleitet. Die Langzeitstabilität wurde mit einer chronopotentiometrischen Technik bei einer Stromdichte von −10 mA cm−2 getestet. Die elektrochemisch aktive Oberfläche (ECSA) wurde mithilfe der Cyclovoltammetrie-Methode geschätzt. In einer nicht-faradaischen Region wurde eine Reihe von CV-Scans mit unterschiedlichen Scanraten (10, 20, 50, 75, 100 mV s−1) durchgeführt. Die Doppelschichtkapazität (CDL) wurde durch Ermittlung der Steigung der linearen Anpassung ermittelt. Der ECSA der erhaltenen Elektroden wurde auf der Grundlage der Gleichung bestimmt: ECSA = \(\frac{{C}_{DL}}{{C}_{s}}\), wobei Cs die spezifische Kapazität ist. Der für unsere Berechnungen verwendete Cs-Wert betrug 0,040 mF cm-2 – ein Wert, der üblicherweise für Metalle verwendet wird49, 57. Darüber hinaus wurde EIS für zwei der besten Materialien in einem Frequenzbereich zwischen 20 kHz und 1 Hz mit einer Spannungsamplitude von 10 mV durchgeführt ein Leerlaufpotential.

In dieser Forschung wurde ein effizienter Hybridkatalysator in Form von TiO2-Nanoröhren mit CoMoO4, SrMoO4 ​​und Graphenoxid auf ihrer Oberfläche vorgeschlagen. Die Strategie, aktive Zentren durch Modifizierung von TiO2 mit Kohlenstoff und Metalloxid vom Perowskit-Typ in einem Syntheseschritt zu erzeugen, könnte den Weg für die Synthese kostengünstiger, effizienter und stabiler Katalysatoren ebnen. Im Ergebnis erwies sich der TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO-Hybrid als effizienter und langlebiger HER-Elektrokatalysator in saurem Medium. Der optimierte Katalysator erforderte nur ein niedriges Überpotential von 120 mV bei 10 mA cm−2 mit einer Tafel-Steigung von 90 mV dec−1, was den Ergebnissen von reinem TiO2 überlegen ist. Die hohe HER-Aktivität und die hervorragende Haltbarkeit des TiO2/SrMoO4/CoMoO4/GO-Hybrids machen ihn zu einer vielversprechenden Alternative zum kommerziellen HER-Katalysator auf Pt-Basis.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind im BRIDGE OF KNOWLEDGE-Repository verfügbar (https://mostwiedzy.pl/en/open-research-data/x-ray-diffraction-spectra-of-modification-of- tio2-nanotubes-by-graphene-strontium-and-cobalt-molybda,1128104009119681-0).

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Die Forschung, die zu diesen Ergebnissen führte, wurde über das Nationale Zentrum für Forschung und Entwicklung durch die Norway Grants 2014–2021 gefördert. Diese Arbeit wurde als Ergebnis des Forschungsprojekts Nr. durchgeführt. NOR/SGS/IL-HYDROGEN/0202/2020-00.

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Es ist schade

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Es ist schade

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Marcin Wysokowski

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Jerzy P. Lukaszewicz

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M.Sz.: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, formale Analyse, Visualisierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Supervision. KI: Methodik, Untersuchung, formale Analyse, Visualisierung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Projektverwaltung, Finanzierungseinwerbung. M.Sk.: Untersuchung, Formale Analyse. MW: Untersuchung, formale Analyse, technische Hilfe. JPL: Konzeptualisierung, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung.

Korrespondenz mit Mariusz Damage.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Szkoda, M., Ilnicka, A., Skorupska, M. et al. Modifikation von TiO2-Nanoröhren durch Graphen-Strontium und Kobalt-Molybdat-Perowskit für eine effiziente Wasserstoffentwicklungsreaktion in saurem Medium. Sci Rep 12, 22577 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-27143-5

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Eingegangen: 29. September 2022

Angenommen: 27. Dezember 2022

Veröffentlicht: 30. Dezember 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-27143-5

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