Neuartiges ZrO2

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 9274 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Wir berichten über die grüne Synthese eines neuartigen ZrO2-Glycin-Nanokomposits, das als ZrO2-Gly NC bezeichnet wird, gefolgt von seiner Charakterisierung mittels Röntgenbeugung (XRD), Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR), SEM/EDX und Transmissionselektronenmikroskopie ( TEM)-Techniken. Darüber hinaus wurde die Hemmwirkung der variierenden Konzentration von ZrO2-Gly NC auf die Korrosion von Weichstahl (MS) in 1 M HCl durch Gewichtsverlust und elektrochemische Messungen bei 40–80 °C untersucht. Die prozentuale Hemmwirkung von NC stieg mit zunehmender Konzentration und Temperatur und erreichte etwa 81,01 % bei 500 ppm und 70 °C, nahm bei 80 °C ab und zeigte eine Hemmwirkung von 73,5 %. Den Polarisationsmessungen zufolge wirkt das untersuchte ZrO2-Gly NC als gemischter Inhibitor mit überwiegend inhibierender kathodischer Reaktion. Außerdem zeigte die Adsorptionsisothermenanalyse, dass die Adsorption spontan erfolgte und der Langmuir-Adsorptionsisotherme folgte. Darüber hinaus zeigte die Kontaktwinkelmessung die wasserabweisende Eigenschaft des untersuchten Inhibitors. Die oberflächenmorphologische Untersuchung mittels SEM-EDS-Mikrofotografie bestätigte das Auftreten einer glatten Oberfläche in Gegenwart inhibierter Medien, was auf die Bildung eines Schutzfilms durch die Adsorption von ZrO2-Gly NC auf der Oberfläche des MS hindeutet, selbst bei höheren Temperaturen.

Bei Beiz- und Reinigungs-/Entzunderungsvorgängen kommen häufig säurebasierte Lösungen zum Einsatz1. Das Hauptproblem bei der Verwendung von Säurelösungen besteht darin, dass diese übermäßig aggressiv sind und zu einem unerwünschten Metallabbau führen. Aufgrund seiner hervorragenden mechanischen Eigenschaften und niedrigen Kosten ist Weichstahl (MS) das am häufigsten verwendete Metall in einer Vielzahl von Branchen, darunter Erdöl, Lebensmittel, Energieerzeugung, Chemie und Elektrochemie. Daher ist die Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit von Stahl eine zentrale Herausforderung für Forschung und Industrie, da Korrosion zu erheblichen Metallverlusten und vorzeitigen katastrophalen Ausfällen führt, was zu hohen Ersatzkosten und Umweltproblemen führt. Korrosion verursacht weltweit jedes Jahr erhebliche finanzielle Verluste. Schätzungen zufolge beliefen sich die Korrosionskosten im Jahr 2015 auf 2,5 Billionen US-Dollar, was 3,4 % des weltweiten BIP entspricht. In dieser Zahl sind Unfälle, unerwartete Stillstände und Umweltschadstoffe nicht berücksichtigt. Kathodischer Schutz, Beschichtungen und der Einsatz von Korrosionsinhibitoren sind gängige Verfahren zur Reduzierung des Korrosionsrisikos2,3. Diese Lösungen haben viele Vorteile, aber auch gewisse Nachteile, weshalb sie neue Forschungen zur Verbesserung der Korrosionsschutzleistung anregen. Korrosionsinhibitoren können dazu beitragen, die Lebensdauer von Geräten in rauen Umgebungen zu verlängern, die mit Korrosionsausfällen verbundenen Umwelt-, Wirtschafts-, Gesundheits- und Sicherheitsrisiken zu verringern und die Verwendung von kostengünstigem Stahl anstelle von korrosionsbeständigen Legierungen zu ermöglichen4.

Eine Literaturstudie zeigt, dass mehrere Berichte vorliegen, die die Korrosionsschutzwirkung von Aminosäuren5,6, Biopolymeren7,8, Pflanzenextrakten9,10, Seltenerdmetallen11, organischen Verbindungen wie Arzneimitteln12,13, Tensiden14 und ionischen Flüssigkeiten15 auf Metalle und Legierungen beschreiben. Der Hauptnachteil der Verwendung pflanzlicher Materialien als Korrosionsinhibitoren ist ihre Instabilität; und leicht biologisch abbaubar. Darüber hinaus ist es sehr schwierig und mühsam, sie zu isolieren und zu reinigen. Darüber hinaus werden bei der Herstellung von Pflanzenextrakten im Allgemeinen giftige Lösungsmittel eingesetzt, die nach ihrer Freisetzung schädliche Auswirkungen auf die Umwelt sowie auf den Boden und das Leben im Wasser haben können16. Die meisten dieser Lösungsmittel sind sehr teuer und können die Wirtschaftlichkeit der Extraktherstellung beeinträchtigen. Bei der Verwendung von Seltenerdelementen als Korrosionsinhibitoren entstehen aufgrund ihrer Instabilität und des Extraktionsprozesses viele Abfallstoffe wie Säuren, Ammoniak und einige radioaktive Elemente. Dies kann möglicherweise Auswirkungen auf die Umwelt haben, wenn es nicht ordnungsgemäß behandelt wird. Ebenso ist der Einsatz organischer Verbindungen auf deren aufwendige und mehrstufige Synthese beschränkt. Trotz ihrer Ungiftigkeit, biologischen Abbaubarkeit, hohen Löslichkeit in wässrigen Medien, relativ billig und einfach in hoher Reinheit herzustellen, ist die Verwendung von Aminosäuren ebenfalls begrenzt16. Nur wenige Autoren stellten eine doppelte Wirkung einiger Aminosäuren auf Metall fest. Je nach Betriebsbedingungen, wie pH-Wert der Lösung oder Additivkonzentration, können die Aminosäuren den Metallauflösungsprozess verlangsamen (Korrosionsinhibitor) oder ihn verstärken (Korrosionsbeschleuniger). Daher sollte die Verwendung dieser Verbindungen als metallische Korrosionsinhibitoren mit einigen Vorsichtsmaßnahmen einhergehen, um ihre korrosionskatalytische Wirkung zu vermeiden. Darüber hinaus erfordert die Verwendung einzelner Aminosäuren im Allgemeinen einen hohen Einsatz von Inhibitoren17. Eine der Alternativen zur Verringerung der Inhibitordosis ist die Infusion bestimmter anorganischer Substanzen zur Herstellung von Verbundwerkstoffen18,19, die die Partikelgröße verringern, dadurch die Oberflächenbedeckung erhöhen und so das Metall vor Korrosion schützen.

Ein erheblicher Aufwand bei organischen/anorganischen Nanokompositmaterialien (NC) konzentrierte sich auf die Fähigkeit, nanoskalige Strukturen mithilfe innovativer Synthesemethoden zu erhalten. Die Synthese von Nanokompositen mit der Fähigkeit, die Korrosion auf der Metalloberfläche zu kontrollieren, führt zur Herstellung einer hochentwickelten neuen Generation von Inhibitoren mit einer höheren Korrosionshemmungseffizienz, die kostengünstig und umweltfreundlich ist. Eine von Kalajhai et al.20 durchgeführte Studie zu GO-Ag-Nanokompositen zeigte, dass NC als Nanobiozid wirkt, um die sulfatreduzierenden Bakterien (SRB) zu hemmen und die Korrosionsrate von X60-Stahl im Meerwasser zu reduzieren. Die Hemmungseffizienz (IE) für 4, 7, 10 und 15 Tage Eintauchen wurde mit 79 %, 96 %, 98 % bzw. 98 % berechnet. Nanokomposite aus Anilin- und CeO2-Nanopartikeln wurden durch In-situ-Polymerisation21 chemisch synthetisiert. Nach der Untersuchung der strukturellen Entwicklungen und morphologischen Eigenschaften von PANI/CeO2-Nanokomposit (PCN) mithilfe verschiedener Techniken wie XRD, FT-IR, XPS, SEM und TEM-Analyse wurden die Hemmeigenschaften von synthetisiertem PCN auf die Korrosion von Weichstahl (MS) in 0,5 M untersucht HCl wurde mithilfe von Gewichtsverlust- und elektrochemischen Techniken geschätzt. Die Ergebnisse zeigten, dass die Hemmwirkung von PCN nahezu linear mit der Konzentration zunahm und 500 ppm PCN eine Hemmwirkung von 69,25 % aufwiesen. Die auf der Metalloberfläche auftretenden morphologischen Veränderungen wurden mittels ATR-IR, SEM/EDAX und AFM analysiert. Basik et al.19 berichteten, dass das Silber-Cystein-basierte Gold-Nanokomposit (Cys/Ag-Au NCz) als wirksamer Korrosionsinhibitor fungierte. Die maximale Hemmungseffizienz von 96 % wurde bei 303 K bei 300 ppm beobachtet. Cys/Ag-Au NCz beeinflusste sowohl anodische als auch kathodische Prozesse und seine Adsorption auf der Stahloberfläche folgte der Langmuir-Adsorptionsisotherme. Solomon et al.22 stellten AgNPs/Chitosan-Verbundstoffe her und testeten deren Korrosionsschutzverhalten für St37-Stahl in 15 % HCl-Lösung bei 25 und 60 °C Temperatur. Die Wirksamkeit und Stabilität von Glycin-funktionalisierten Graphen/Fe3O4-Nanokompositen wurden von Aslam et al.18 für Weichstahlkorrosion in 1 M HCl-Medium bei 60 °C untersucht. Eine sehr geringe Menge der Verbindung, d. h. 1 ppm, war wirksam, um die Korrosion von MS zu mildern, und zeigte eine Inhibitionseffizienz von 64,40 % bei 70 °C. Bei der gleichen Temperatur zeigten 100 ppm NC eine Hemmwirkung von 93,66 %. Quadri et al.23 berichteten über die Synthese und Korrosionsschutzanwendungen von ZnO mit Poly(ethylenglykol), Poly(vinylpyrrolidon) und Polyacrylnitril NC für MS in 5 % HCl. Bei einer maximalen Konzentration von 1000 ppm zeigten die Verbindungen die folgenden Hemmwirkungen: ZnO/PVP (90,81 %) > ZnO/PAN (81,72 %) > ZnO/PEG (70,79 %).

Unter Berücksichtigung der oben genannten Fakten haben wir das Zerconiumoxid-Nanopartikel (ZrO2 NP)/Glycin NC synthetisiert. ZrO2-NPs wurden aufgrund ihrer einzigartigen elektrischen, thermischen, katalytischen, sensorischen, optischen, mechanischen und biokompatiblen Fähigkeiten unter den Übergangsmetalloxid-Nanopartikeln ausgewählt24,25. ZrO2-NPs werden häufig in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, darunter Knochenimplantate, Zahnimplantate, Photokatalyse, feuerfeste Materialien, Energie, Brennstoffzellen, Gassensoren, Solarzellen und Samenkeimung26. Darüber hinaus haben ZrO2-NPs aufgrund ihrer einzigartigen physikalisch-chemischen Eigenschaften eine antibakterielle, antimykotische, antioxidative und krebsbekämpfende Wirkung27. Biologische Methoden werden eingesetzt, um ZrO2-NPs in verschiedenen Morphologien und Größen aus verschiedenen Teilen der Pflanze, einschließlich Knollen, Blättern, Früchten und Blüten, herzustellen. Der Vorteil der grünen Synthese gegenüber chemischen und physikalischen Methoden besteht darin, dass es sich um eine saubere Ein-Topf-Synthese handelt, die umweltfreundlich, kostengünstig, schnell, einfach und leicht für die Synthese von Nanopartikeln im großen Maßstab skalierbar ist die Verwendung von hohen Temperaturen, Energie, Druck oder giftigen Chemikalien. Die im Extrakt enthaltenen Bioverbindungen wie Proteine, Enzyme, Polysaccharide, Polyphenole usw., die mit Zirkoniumionen chelatisieren, vergrößern die Oberfläche und die Anzahl der aktiven Stellen der ZrO2-Nanopartikel. Die größere Oberfläche von ZrO2-Nanopartikeln kann auch einen günstigeren Adsorptionsprozess ermöglichen. Eine breitere Nutzung von Nanopartikeln wird jedoch aufgrund der geringen Ausbeute und der Probleme bei der Herstellung kleiner, gleichmäßiger und hochdisperser Nanopartikel immer noch erschwert. Darüber hinaus weisen diese nanostrukturierten Materialien einige Einschränkungen auf, die sich aus der Tendenz zur Aggregation aufgrund ihrer großen spezifischen Fläche und starken Wechselwirkungen zwischen den Partikeln ergeben28. Die Löslichkeit von NPs in Wasser ist auch für ihre Verwendung in verschiedenen Industrien von entscheidender Bedeutung, um eine angemessene Verteilung und Eliminierung zu ermöglichen und sie biokompatibel mit verringerter Toxizität zu machen. Um diesen Nachteil zu überwinden, wurden verschiedene Strategien zur chemischen Stabilisierung der NPs untersucht, darunter der Einbau von Polymeren oder Aminosäuren auf der NP-Oberfläche oder die Funktionalisierung der NP-Oberfläche.

In diesem Zusammenhang wurde eine einfache Technik zur Synthese eines Nanokomposits aus ZrO2-Glycin (ZrO2-Gly NC) verwendet. Zur Analyse des produzierten ZrO2 wurden Techniken der Röntgenbeugung (XRD), der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR), der Rasterelektronenmikroskopie/energiedispersiven Röntgenspektroskopie (SEM/EDX) und der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eingesetzt -Gly NC. Zur Untersuchung der Korrosionsschutzaktivität wurden Gewichtsverlust-, PDP-, EIS-, Kontaktwinkelmessungs- und SEM-EDS-Experimente verwendet. Das Potenzial der Korrosionshemmung von ZrO2-Gly NC wurde nach unserem besten Wissen bisher nicht bestätigt.

Die grüne Synthese von ZrO2-NPs ist eine einfache, schnelle, robuste Eintopfsynthese und umweltfreundlich, ohne dass mephitische und gefährliche Chemikalien beteiligt sind. Mit einem scharfen Messer wurde die frische Rindenprobe vom Stamm des Eucalyptus globulus entnommen, gut mit entionisiertem Wasser abgespült und gründlich bei 40 °C getrocknet. Die Rinde wurde getrocknet und zu einem feinen Pulver zerkleinert. Der Eucalyptus globulus-Extrakt wurde hergestellt, indem 5 g trockenes Pulver mit 100 ml entionisiertem Wasser vermischt und 60 Minuten lang auf einem Magnetrührer auf 70 °C erhitzt wurden. Der Extrakt wurde mit Whatman-Filterpapier gereinigt, der Überstand extrahiert und im Kühlschrank aufbewahrt. Kurz gesagt, 20 ml frisch extrahierter Eukalyptusrindenextrakt (5 mg/ml) wurden in entionisiertem Wasser kultiviert und in 70 ml wässrige Zirkonylnitratlösung (ZrO(NO3)2) gegossen. Die kolloidale Lösung wurde nach 30-minütigem kräftigen Rühren bei Raumtemperatur erhalten. Die Ausfällung der kolloidalen Lösung erfolgte durch Zugabe von Ammoniak bei einem pH-Wert von 7,0, 10-minütiges Zentrifugieren bei 8000 U/min und zweimaliges Spülen mit entionisiertem Wasser. Die resultierende Lösung wird in einem Vakuumofen bis zur Trockne eingedampft und mit einem Mörser zu einem feinen Pulver zerstoßen. Die pulverförmige Probe wurde drei Stunden lang bei 600 °C in einem Muffelofen gesintert. Die synthetisierten ZrO2-NPs wurden bis zur weiteren Verwendung in einem trockenen und dunklen Zustand aufbewahrt.

Ultraschall wurde verwendet, um die ZrO2NPs mit Glycin zu funktionalisieren. Die Dispersion von ZrO2 NPs (100 mg) in 50 ml destilliertem Wasser wurde durch 30-minütige Ultraschallbehandlung erreicht. Die resultierende Suspension wurde dann mit 100 ml einer 10 %igen Glycinlösung (in 1 %iger Essigsäure) infundiert. Anschließend wurde die Probe 24 Stunden lang bei 40 °C kontinuierlich gerührt, bevor sie weitere 120 Minuten lang einer Ultraschallbehandlung unterzogen wurde (Abb. 1). Es wurde dreimal in destilliertem Wasser gewaschen, um überschüssiges Glycin zu entfernen. Anschließend wurde das ZrO2-Gly-Nanokomposit getrocknet. Das ZrO2-Gly-Nanokomposit wurde zusätzlich mit Glycin funktionalisiert, um seine Dispergierbarkeit in wässrigen Umgebungen zu verbessern.

Synthese von ZrO2-Gly-Nanokomposit.

Die Arbeitselektrode (WE) in diesem Experiment war Weichstahl und die Zusammensetzung ist in unseren früheren Veröffentlichungen angegeben29,30. Zur Messung des Gewichtsverlusts wurde der Stahl aus einem großen Streifen in Bleche mit den Maßen 2,5 cm × 2 cm × 0,1 cm geschnitten. Anschließend wurden die WE mit Schmirgelblättern verschiedener Körnungen (Nr. 320 bis 1200) poliert, bevor sie in 50 % Ethanol beschallt, getrocknet und in einem Exsikkator gelagert wurden. Alle Korrosionsexperimente wurden in 1 M HCl (Fisher Scientific, Indien) durchgeführt, das aus HCl-Stamm (37 %, Reagenzqualität) hergestellt wurde.

Zur Untersuchung der Korrosionswirkung von NC bei fünf Temperaturen, d. h. 40, 50, 60, 70 und 80 °C, wurde eine Gewichtsverlustmessung durchgeführt. Die Proben wurden 6 Stunden lang in ein 250-ml-Becherglas getaucht, das die aggressive Lösung enthielt, die ohne und mit spezifischen Konzentrationen von NC hergestellt wurde. Nach dem Einweichvorgang wurden die Stahlproben aus der Analyselösung entnommen, von Korrosionsprodukten befreit, gründlich mit entionisiertem Wasser gereinigt, getrocknet und erneut genau gewogen. Alle diese Tests wurden dreifach durchgeführt und die Standardabweichung für die drei Messungen ist in den jeweiligen Tabellen angegeben.

Zur Durchführung der elektrochemischen Messungen wurden von Autolab gelieferte Drei-Elektroden-Zellen sowie ein Potentiostat/Galvanostat verwendet. Der Platindraht, Ag/AgCl und MS wurden jeweils als Referenz-, Hilfs- und Arbeitselektroden verwendet. Die Polarisationsmessungen mit einer konstanten Potentialdurchlaufrate von 0,16 mV s−1 wurden unter potentiodynamischen Bedingungen im Bereich von -250 bis + 250 mV aufgezeichnet. Impedanzdiagramme wurden auch durch die automatische Verschiebung des Potentials von 10−2 auf 105 Hz mit einer Störung von 10 mV erhalten. Um eine geeignete Reproduzierbarkeit sicherzustellen, wurde jedes Experiment dreimal durchgeführt. Vor jedem Experiment wurde die Arbeitselektrode für 30 Minuten in die Testlösung eingetaucht, um einen quasistabilen Zustand zu erreichen. Alle Experimente wurden bei 40, 50, 60 und 70 °C (innerhalb von ± 1 °C) durchgeführt, wobei ein Wasserbad zur Regulierung der Zelltemperatur verwendet wurde. Die Messungen für jede Versuchsbedingung wurden dreimal wiederholt, um die Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit der Daten zu bestätigen, und die Durchschnittswerte wurden dokumentiert.

Die Korrosionsschutzeffizienz von NC nach der PP- und EIS-Methode wurde anhand der folgenden Formeln vorhergesagt:

wobei Icorr(0) und Icorr(i) die Korrosionsstromdichten ohne und mit NC sind, Rp(0) und Rp(i) die Polarisationswiderstände von MS ohne bzw. mit NC sind.

Die Doppelschichtkapazität (Cdl) wird anhand der Komponente des Konstantphasenelements (CPE), d. h. Y0 (Proportionalfaktor) und n (Phasenverschiebung), nach der folgenden Gleichung bestimmt.

wobei ωmax = 2πfmax (fmax bezieht sich auf die maximale Frequenz, bei der der Imaginärteil der Impedanz einen Maximalwert hat).

Die FT-IR-Spektren für synthetisiertes NC und adsorbiertes NC auf der MS-Oberfläche wurden nach 6-stündigem Eintauchen in 1 M HCl erhalten. Der Film wurde abgetrennt, mit KBr kombiniert und für das Spektrum des adsorbierten Fe-NC-Inhibitors in Pellets umgewandelt.

Mit Hilfe des Benetzbarkeitsanalysators der KRUSS GmbH Deutschland (Modell FM41Mk2 Easy Drop) wurden die Benetzungseigenschaften der getesteten Probestücke untersucht, um die Hydrophobie der optimalen NC-Konzentration im Vergleich zu korrodiertem WE zu bestimmen. Darüber hinaus wurden die MS-Proben für morphologische Tests 6 Stunden lang aggressiven Medien (1 M HCl) in Abwesenheit und Gegenwart von NC ausgesetzt, dann mit destilliertem Wasser gewaschen, getrocknet und anschließend mittels SEM/EDX analysiert. Zu diesem Zweck wurde ein REM-Gerät (Modell: JEOL JSM-6510LV) verwendet, das mit einem EDX des Modells INCA, Oxford, verbunden war.

Das XRD-Muster von ZrO2-Gly NC- und ZrO2-NPs ist in Abb. 2 dargestellt. Das XRD-Muster von ZrO2-NPs zeigte drei markante Peaks, die ihre monokline Struktur bestätigten, 2θ-Peak bei 28,920, 41,720, 58,920 mit Miller-Indizes (111), ( − 211) bzw. (131). Nach der Funktionalisierung von ZrO2-Nanopartikeln mit Glycin wurden in den Daten sieben gut aufgelöste Peaks gefunden, die mit den Kristallebenen der monoklinen Struktur (100), (111), (111), (201), (102), (−211) korrelieren ) und (131) mit monokliner Struktur (JCPDS 37–1484) bei 2θ = 18,50°, 29,00°, 32,61°, 34,02°, 37,04°, 42,06° bzw. 59,53°. Die Daten zeigten deutlich, dass das erfolgreich funktionalisierte Glycin mit ZrO2-Nanopartikeln eine Rotverschiebung des Signaturpeaks der ZrO2-Nanopartikel aufweist, d. h. 28,92° bei (111)-Verschiebungen auf 29,00°.

XRD-Muster von ZrO2-NPs und ZrO2-Gly-Nanokomposit.

Zur Bestimmung der Bindung von Glycin an der Oberfläche des ZrO2-Nanopartikels wurden FT-IR-Analysen durchgeführt. Abbildung 3 zeigt die FT-IR-Spektren von ZrO2-Gly- und ZrO2-Nanopartikeln im Bereich von 4000 cm−1 bis 400 cm−1. FT-IR-Spektren von ZrO2-NPs (durch schwarze Linie gekennzeichnet) zeigten das Vorhandensein von Zr-O-Bindungspeaks bei 478,09 cm−1 und 650,17 cm−1 sowie das Vorhandensein verschiedener Peaks bei 1036,13 cm−1 und 1126,19 cm− 1, 1454,26 cm−1, 1570,04 cm−1 und 3406,07 cm−1, die der OH-Biegeschwingung von Wasser, der CH-Streck- und Biegeschwingung und der C-O-Streckschwingung aus dem EB-Extrakt entsprechen. Das FT-IR-Spektrum von ZrO2-Gly NC ist in Abb. 3 (rote Linie) dargestellt. Die Peaks bei 683,94, 1479,99 und 1564,17 cm−1 sind auf die Carboxylatgruppe (COOH) von Glycin zurückzuführen. Das Vorhandensein der Ammoniumgruppe NH3+ in ZrO2-Gly zeigte sich bei 1126,19 bzw. 2528 cm−1. Diese Reflexion zeigt, dass das Glycinmolekül in ZrO2-Gly in einer zwitterionischen Form vorliegt. Dementsprechend werden die Peaks bei 847,97 und 1323,99 cm−1 CCN- und CH2-Streckgruppen zugeordnet. Das Vorhandensein von ZrO2 im ZrO2-Gly wurde durch den Peak bei 535,99 cm−1 bzw. 453,97 cm−1 bestätigt. Die leichten Verschiebungen in den verschiedenen Peaks der vorbereiteten ZrO2-NPs und ZrO2-Gly könnten auf die Wechselwirkung zwischen Gly und ZrO2-NPs zurückzuführen sein.

FT-IR-Spektren von ZrO2-NPs und ZrO2-Gly-Nanokomposit.

Eine Untersuchung der Morphologie des synthetisierten ZrO2-Gly NC wurde mittels SEM und HRTEM durchgeführt. Abbildung 4A zeigt ein Rasterelektronenmikroskopbild von ZrO2-Gly NC mit einer faltigen Mikrostruktur von der Größe 1 Mikrometer, die durch eine beträchtliche Anzahl von Nanopartikelverbindungen miteinander verbunden war. Die EDX-Analyse (Abb. 4B) zeigte die Existenz von C, N, O und Zr. Darüber hinaus zeigt Abb. 4C, dass die Auswertung der Elementkartierung die direkte Elementverteilung der Proben liefert, die die homogene Verteilung von Kohlenstoff- (rot), Stickstoff- (gelb), Sauerstoff- (grün) und Zirkoniumatomen (blau) in ZrO2 bestimmt -Gly NC. Abbildung 4D zeigt die Ergebnisse der TEM-Analyse, die zur Bewertung der Funktionalisierung von Glycin auf der ZrO2-Nanopartikeloberfläche verwendet wurde. Abbildung 4D zeigt, dass die Oberfläche einer faltigen Nanoplättchenmorphologie aus ZrO2-Nanopartikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 12 nm effektiv mit Glycin umhüllt war. Es wurde festgestellt, dass ZrO2-Gly NC synthetisiert wurde. TEM-Bilder von ZrO2-Gly NC zeigten die schwarze, gleichmäßige Dispersion von ZrO2-Nanopartikeln, die auf der Oberfläche des Glycinmoleküls implantiert waren.

(A) SEM-Aufnahme eines ZrO2-Gly-Nanokomposits im 1-µm-Maßstab (B) EDX- und (C) Kartierung (D) TEM-Aufnahme bei 50 nm.

Die Ergebnisse der Gewichtsverlustmessungen für MS in 1 M HCl mit unterschiedlichen NC-Konzentrationen über 6 Stunden bei unterschiedlichen Temperaturen sind in Tabelle 1 dargestellt. Die experimentellen Parameter wie Korrosionsrate (CR), Inhibitionseffizienz (IE %) und Oberflächenbedeckung ( θ) werden durch die folgenden Gleichungen31 berechnet:

Hier ist K – 3,45 × 106 eine Konstante, W – Gewichtsverlust in Gramm, A – Gesamtoberfläche in cm2, T – ist die Expositionszeit in h, ρ – Dichte (7,86 g cm−3), IE(% )-prozentuale Inhibitionseffizienz, CR0 und CRi – Korrosionsraten in Abwesenheit und Anwesenheit von Inhibitor, θ – Oberflächenbedeckung.

Aus Tabelle 1 geht hervor, dass mit der Erhöhung der Inhibitorkonzentration auf bis zu 500 ppm die Korrosionsrate deutlich abnimmt und folglich auch die Inhibitoreffizienz und die Oberflächenbedeckung zunehmen, was darauf hindeutet, dass die Erhöhung der Konzentration zu einer Erhöhung der Adsorption führt Fähigkeit des Inhibitors. Über 500 ppm hat der Anstieg der ZrO2-Gly NC-Konzentration keinen großen Einfluss auf die Hemmwirkung. Dieses Phänomen weist darauf hin, dass die MS-Oberfläche möglicherweise bereits vollständig mit Inhibitormolekülen bedeckt war, wenn der 500 ppm Korrosionsinhibitor bei 40 °C in Lösung war. Dies kann auf die Sättigung der Adsorption von Inhibitormolekülen auf der Metalloberfläche zurückzuführen sein, die zu einer vernachlässigbaren Steigerung der Schutzwirksamkeit führt18.

Der Einfluss der Temperatur auf die MS-Korrosion im Temperaturbereich von 40–80 °C in der Testlösung wurde ebenfalls mithilfe der Gewichtsverlustmethode bewertet. Aus den Daten in Tabelle 1 lässt sich schließen, dass bei einer Temperaturerhöhung auf bis zu 70 °C die Korrosionsrate ohne und mit dem Inhibitor schnell ansteigt. Der Anstieg der Korrosionsraten im inhibierten Medium ist jedoch geringer als in der Blindlösung, was auf eine Adsorption von ZrO2-Gly NC auf der Metalloberfläche und damit auf eine Blockierung der für die Korrosion verantwortlichen aktiven Korrosionsstellen schließen lässt. Diese Adsorption von NC führt zu einem Anstieg des IE (%) mit steigender Temperatur und erreicht ein Maximum von bis zu 81,01 % bei 500 ppm bei 70 °C. Dieses Verhalten lässt auf eine Chemisorption schließen32. Bei 80 °C nehmen die Hemmwirkungen jedoch leicht ab und erreichen 73 %. Das Phänomen kann auf die Desorption von Inhibitormolekülen auf der Metalloberfläche zurückzuführen sein.

Der Temperaturanstieg hat großen Einfluss auf die Korrosionsgeschwindigkeit, das Adsorptionsgleichgewicht und die Kinetik. Diese thermodynamischen Aktivierungsfunktionen wurden durch Arrhenius und die Übergangszustandsgleichungen erhalten. (7) und (8)33:

Dabei bezeichnet A den präexponentiellen Faktor, T die absolute Temperatur in Kelvin und R die Gaskonstante in JK−1 mol−1.

wobei N die Avogadro-Zahl und seine die Planck-Konstante ist.

Die Werte der Aktivierungsenergie (Ea), die aus dem log CR vs. 1/T-Diagramm (Abb. 5a) berechnet wurden, sind in Tabelle 2 angegeben. Der niedrigere Wert der Aktivierungsenergie (Ea) des Prozesses in Gegenwart eines Inhibitors im Vergleich zu dass seine Abwesenheit auf seine chemische Adsorption zurückzuführen ist; Im umgekehrten Fall ist die physikalische Adsorption ausgeprägt34. Der niedrigere Wert von Ea in Gegenwart von NC im Vergleich zu dem in Abwesenheit von NC und der Anstieg seines IE (%) mit steigender Temperatur können als Hinweis auf chemische Adsorption interpretiert werden35.

(a) Arrhenius, (b) alternative Arrhenius-Diagramme für MS in 1 M HCl in Abwesenheit und Anwesenheit unterschiedlicher Konzentrationen von ZrO2-Gly-Nanokomposit.

Die Aktivierungsentropie (∆S*) und die Aktivierungsenthalpie (∆H*) wurden mithilfe der Übergangszustandsgleichung berechnet. (8). Aus der Steigung (− ∆H*/2,303R) und dem Achsenabschnitt [log(R/Nh) + ∆S*/2,303R] von Abb. 5b wurden die Werte von ∆H* bzw. ∆S* bestimmt. Alle berechneten Werte von ∆H* und ∆S* sind in Tabelle 2 aufgeführt. Das positive Vorzeichen von (ΔH*) lässt darauf schließen, dass der Prozess der Weichstahlauflösung endotherm ist, was auf die Schwierigkeit der Weichstahlkorrosion in der Säure schließen lässt Lösung, geschützt mit einem synthetisierten Inhibitor. Die Abnahme der ΔS*-Werte (Tabelle 2) in Gegenwart von inhibitorgeschützten Säurelösungen weist darauf hin, dass die Entropie bei der Bildung des Übergangszustands abnimmt, was auf einen assoziativen Mechanismus hinweist36.

Um die Wahrscheinlichkeit einer Adsorptionsaktivität auf der Oberfläche der Weichstahlprobe abzuschätzen, wurden die Adsorptionsisothermen berechnet. Wir haben mehrere isotherme Adsorptionsgleichungen untersucht, die die Inhibitorkonzentration und die Oberflächenbedeckung in Beziehung setzen. Zu diesem Zweck haben wir die isothermen Adsorptionsmodelle von Langmuir, Temkin und Freundlich getestet. Im Vergleich zu anderen Isothermenmodellen liegen die Regressionskoeffizienten der Langmuir-Adsorptionsisotherme näher bei eins (Abb. 6) und zeigen daher das höchstmögliche Adsorptionsmodell für die NC-Moleküle auf der Oberfläche von Weichstahlproben im untersuchten sauren Medium. Die Langmuir-Adsorptionsisotherme hat die Form37:

(a) Langmuir-Adsorption, (b) Temkin-Adsorption, (c) Freundlich-Adsorptionsisotherme.

wobei C, θ, Kads die Konzentration des Inhibitors, die Oberflächenbedeckungsfläche bzw. die Gleichgewichtskonstante sind.

Hier zeigt Kads, erhalten aus dem Schnittpunkt der Langmuir-Isotherme, höhere Werte (siehe Tabelle 3), was bedeutet, dass NC bevorzugt auf der Weichstahloberfläche adsorbieren kann und somit hohe IE-Werte liefert. Die entsprechenden Adsorptionsisothermenkurven und zugehörigen thermodynamischen Parameter wie die standardmäßige freie Gibbs-Adsorptionsenergie, ΔG°ads, die standardmäßige Adsorptionsenthalpie (ΔH°ads) und die standardmäßige Adsorptionsentropie (ΔS°ads) sind in Abb. 6 und Tabelle 3 dargestellt jeweils, die unter Verwendung der Gleichungen berechnet werden. (10)–1238:

wobei R: die universelle Gaskonstante, T: die absolute Temperatur und der Wert 1 × 106 die Konzentration von Wasser (ppm) in Lösung ist.

Die negativen Werte von ΔG°ads zeigen, dass die Adsorption von NC ein spontaner Prozess ist und NC durch Bildung eines Abwehrfilms auf der Metalloberfläche adsorbieren kann. Die aus Abb. 7 berechneten Werte von ΔH°ads und ΔS°ads sind in Tabelle 3 angegeben. Die berechneten ΔH°ads-Werte mit positiven Vorzeichen bedeuten, dass die Adsorption von NC-Molekülen auf der Stahloberfläche ein endothermer Prozess ist. Basierend auf negativen ΔS°ads-Werten können wir sagen, dass die Anhaftung von Inhibitormolekülen an der Metalloberfläche die Entropie senkt39.

Diagramm von log Kads vs. 1/T.

Die Nyquist- und Bode-Diagramme von MS in 1 M HCl ohne und mit verschiedenen NC-Konzentrationen bei (a) 40 °C, (b) 50 °C, (c) 60 °C und (d) 70 °C sind in den Abbildungen dargestellt . 8 und 9a–d. Die vertieften halbkreisförmigen Schleifen der Nyquist-Diagramme wurden bei allen untersuchten Konzentrationen und Temperaturen erhalten, wobei die Mitte unter der realen Achse liegt. Dies ist ein typisches Verhalten für Festmetallelektroden mit Frequenzstreuung der Impedanzdaten aufgrund von Rauheit und anderen Homogenitäten auf der Probenoberfläche26. Dennoch sind die Spektren für verschiedene Inhibitorkonzentrationen bei allen untersuchten Temperaturen in der Form identisch, was darauf hindeutet, dass es keine Veränderung im Korrosionsprozess gibt40,41. Dennoch hat das Vorhandensein von NC in der Säurelösung, abhängig von der Konzentration, einen Einfluss auf die Größe der halbkreisförmigen Kurven, was darauf hindeutet, dass die Einführung von NC die WE-Auflösungsgeschwindigkeit verzögert hat. Darüber hinaus verringert sich der Radius des Halbkreises in Abwesenheit von NC mit zunehmender Temperatur von 40 auf 70 °C aufgrund des Eindringens korrosiver Medien, was die MS-Korrosion erleichtert. Im Vergleich zum Blindversuch nahm der Impedanzradius bei Zugabe von NC zur Korrosionslösung dramatisch zu und nahm mit zunehmender NC-Konzentration bei jeder Temperatur weiter zu. Als Folge dieses Vorfalls bildete sich auf dem Stahl eine adsorbierte Schicht, die eine gute Korrosionsbeständigkeit ergab. Abbildung 10 zeigt das Ersatzschaltbildmodell, das zur Anpassung der elektrochemischen Impedanzdaten verwendet wird. Die experimentellen und computerangepassten Ergebnisse der Nyquist- und Bode-Diagramme für MS ohne und mit NC sind in Abb. 11a – c dargestellt. Der Anpassungsstandard des Ersatzschaltbildes wurde anhand der Chi-Quadrat-Werte (χ2) überprüft. Die kleinen χ2-Werte, dh 10–4, lassen auf eine zufriedenstellende Anpassung der erhaltenen Impedanzspektren an die vorgeschlagene Ersatzschaltung schließen. Die Anpassungsergebnisse stimmen auch mit den experimentellen Daten überein. Die abgeleiteten (Rs, Rp, n, Y0) und berechneten (Cdl und IE) Parameter werden in Tabelle 4 angezeigt. Hier ist der Polarisationswiderstand Rp und der Exponent n – ist die Phasenverschiebung, die den Grad der Abweichung des CPE-Exponenten darstellt. wenn n = 1, stellt es ein ideales kapazitives Verhalten dar. Wenn n = 0,5, deutet dies auf eine Diffusionskontrolle42,43 hin und stellt ein reines Widerstandsverhalten dar, wenn es gleich 0 ist. Die Werte von n, die sich 1 nähern, lassen darauf schließen, dass die Eigenschaften des Pseudokondensators offensichtlicher sind. Daher ist es schwierig, einen guten Anpassungseffekt zu erzielen, wenn die Kapazität (C) auf das tatsächliche EIS angewendet wird. Anstelle von C wird ein Konstantphasenelement (CPE) verwendet, das die CPE-Impedanz44 definiert.

Nyquist-Diagramme für MS in 1 M HCl-Lösung ohne und mit verschiedenen Dosierungen von ZrO2-Gly NC bei (a) 40 °C, (b) 50 °C, (c) 60 °C, (d) 70 °C.

Bode-Diagramme für MS in 1 M HCl-Lösung ohne und mit verschiedenen Dosierungen von ZrO2-Gly NC bei (a) 40 °C, (b) 50 °C, (c) 60 °C, (d) 70 °C.

Das Ersatzschaltbild zur Anpassung von EIS-Spektren.

Experimentelle und computerangepasste Ergebnisse: (a) Nyquist-Diagramm; (b) Bode-Impedanzdiagramm; (c) Bode-Phasenwinkeldiagramm Das durchgezogene und offene Symbol zeigt experimentelle bzw. angepasste Daten.

Hier wird CPE als Dummy-Kondensator bezeichnet. n stellt den Grad dar, um den die Dummy-Kapazität von der reinen Kapazität abweicht. In der vorliegenden Studie liegen die CPE-Exponenten (n) im Bereich von 0,890 bis 0,9159 bei 40 °C, 0,894 bis 0,910 bei 50 °C, 0,896 bis 0,920 bei 60 °C und 0,90,3 bis 0,937 bei 70 °C Die Werte liegen über denen der Blindlösung (0,88721, 0,75436, 0,72865, 0,70781 bei 40, 50, 60 bzw. 70 °C). Der Anstieg der Werte n impliziert, dass die NC die Homogenitätsrate von MS verstärkt, indem sie einen Adsorptionsfilm auf der Stahloberfläche bildet.

Die Beziehung Zeitkonstante (τ)45 des Adsorptionsprozesses wird nach Gleichung berechnet. (14)

Der τ verringerte sich bei allen untersuchten Temperaturen, d. h. 40, 50, 60 bzw. 70 °C, in Gegenwart von NC im Vergleich zum Leerwert, was darauf hindeutet, dass die Lade- und Entladeniveaus für Metall-Lösungs-Grenzflächen deutlich abnahmen46.

Darüber hinaus variieren die Werte von Rp und Cdl, wie in Tabelle 2 zu sehen ist, mit den NC-Konzentrationen in die entgegengesetzte Richtung, d. h. Rp steigt und Cdl nimmt mit zunehmender Inhibitormenge ab. Das gefundene Muster stimmt mit denen überein, die von anderen Forschern identifiziert wurden47. Dieser Befund zeigt, dass die NC einen Schutzfilm entwickelt, der die Auflösung des Weichstahls verhindert.

Es ist ersichtlich, dass die Rp-Werte in der inhibitorhaltigen Lösung viel größer sind als die in der inhibitorfreien Lösung, insbesondere bei 500 ppm. Beispielsweise steigt der Rp-Wert nach Zugabe von 50 ppm von 20,4 auf 29,1 Ω cm2 und der entsprechende IE (%) erreicht 29,86 %. Durch Erhöhen der NC-Konzentration auf 500 ppm erhöht sich der Rp-Wert auf 77,8 Ω cm2 und der entsprechende IE (%) erreicht 73,79 %.

Abbildung 12a–d zeigt entsprechende Bode-Diagramme für MS bei verschiedenen Temperaturen. In den Bode-Diagrammen sind log [Z] und Phasenwinkel (ϕ°) gegen log f aufgetragen. Die Bode-Diagramme veranschaulichen, dass es bei jeder NC-Konzentration nur ein Phasenmaximum gibt, was darauf hindeutet, dass der Korrosionsprozess über eine einmalige Konstante abläuft48. Für rein kapazitives Verhalten sollte eine lineare Beziehung zwischen log f und log Z mit einer Steigung von − 1 hergestellt werden. Die Korrosionsschutzeigenschaften der untersuchten NC werden durch den Anstieg des Absolutwerts der Impedanz bei niedrigen Frequenzen bestätigt, der darauf zurückzuführen ist zur Bildung eines Hemmfilms, der verhindert, dass MS mit der korrosiven Lösung in Kontakt kommt. Die Steigung nahe –1 und der Phasenwinkel (θ) nahe 90° deuten auf kapazitives Verhalten hin und der Modul hat sich im Vergleich zum Blindversuch erhöht mit der Zugabe von ZrO2-Gly NC und legen daher nahe, dass die durch die Frequenzänderungen an der Metallelektrode hervorgerufenen Störungen zum Schutz von Eisen führen49.

PDP-Diagramme für MS in 1 M HCl-Lösung ohne und mit verschiedenen Dosierungen von ZrO2-Gly NC bei (a) 40 °C, (b) 50 °C, (c) 60 °C und (d) 70 °C.

Um mehr Einblick in die Wirksamkeit und den Adsorptionsprozess von NC bei höheren Temperaturen zu erhalten, wurden die Polarisationstests auch an MS in der untersuchten HCl-Lösung ohne und mit einem Inhibitor durchgeführt. Der Test wurde bei Temperaturen von 40, 50, 60 und 70 °C durchgeführt. Die Polarisationskurven sind in Abb. 12a–d dargestellt. Die potentiodynamischen Polarisationsparameter wie Korrosionspotential (Ecorr), Korrosionsstromdichte (icorr) und anodische und kathodische Tafel-Steigung (βa und βc) sind in Tabelle 5 dargestellt. Die in Tabelle 5 angegebenen Ecorr-Werte bestätigen das gemischte Verhalten von NC. Das Korrosionspotential inhibierter Systeme wird relativ zum Rohling in eine negativere Richtung verschoben. Die negative Verschiebung der Ecorr-Werte kann erfolgreich durch die Tatsache erklärt werden, dass NC einen vorteilhafteren Effekt auf den kathodischen Reaktionstyp, d. Dies impliziert, dass der auf der MS-Oberfläche gebildete schützende Inhibitorfilm den Transfer von H+-Ionen zur Kathodenstelle der Weichstahloberfläche unterdrückt und dadurch die Entwicklungsrate von H2-Gas verringert. Wie in Abb. 12 zu sehen ist, ist bei steigenden NC-Konzentrationen ein Rückgang der kathodischen und anodischen Stromdichtewerte zu beobachten. Dieses Phänomen kann durch die Adsorption von NC an aktive Zentren sowohl im kathodischen als auch im anodischen Bereich erklärt werden. Der ähnliche Trend der Tafel-Kurven konnte bei unterschiedlichen Temperaturen beobachtet werden.

Darüber hinaus steigt mit steigender Temperatur die Korrosionsrate sowohl in der HCl-Lösung ohne als auch mit dem Inhibitor, aber der Anstieg der Korrosionsrate ist bei jeder Konzentration im Vergleich zur Blindlösung geringer. Tabelle 5 zeigt, dass die Icorr-Werte für die Blindlösung mit steigender Temperatur ansteigen. Die Analyse der Ergebnisse in Tabelle 4 zeigt den deutlichen Anstieg der Icorr-Werte für eine Blindlösung mit steigender Temperatur. Allerdings nimmt in Gegenwart von NC-Molekülen der Ikorr von MS bei jeder gegebenen Temperatur und allen untersuchten Konzentrationen aufgrund der Erhöhung des Oberflächenbedeckungsgrads ab52. Der Prozentsatz der Inhibitoreffizienz (IE%) wird aus Gleichung berechnet. (1) und tabellarisch in Tabelle 5 aufgeführt. Die Hemmwirkung nahm mit der Temperatur in der folgenden Reihenfolge zu: 70 °C > 60 °C > 50 °C > 40 °C. Die höhere Hemmungseffizienz bei 70 °C kann auf die höhere elektronische Dichte der funktionellen Gruppen zurückgeführt werden, was zur Bildung eines stärker adsorbierenden Mittels führte und dadurch die höchste Hemmung verursachte. Dies stellt einen größeren Beitrag der chemischen Adsorption dar, was darauf hindeutet, dass die Bindung zwischen den Inhibitormolekülen und der Metalloberfläche eher auf der gemeinsamen Nutzung von Elektronen beruht. Wenn das Polarisationspotential weiter ansteigt, kann beobachtet werden, dass die Kurven nahezu übereinstimmen. Dies ist wahrscheinlich auf die schnelle Auflösung von MS bei dem starken Polarisationspotential zurückzuführen, was zur Desorption von NC von der Metalloberfläche führt53,54.

Die Messung des Kontaktwinkels ist ein übliches Hilfsmittel zur Bestimmung der Benetzungskapazität. Ein Kontaktwinkel von weniger als 90° weist in der Regel darauf hin, dass die Benetzung der Oberfläche sehr günstig ist und sich die Flüssigkeit über einen großen Bereich der Oberfläche verteilt. Ein Kontaktwinkel von mehr als 90° bedeutet im Allgemeinen, dass die Benetzung der Oberfläche ungünstig ist, sodass die Flüssigkeit den Kontakt mit der Oberfläche minimiert und ein kompaktes Flüssigkeitströpfchen bildet55. In der vorliegenden Studie erreichte der Wasserkontaktwinkel (θWasser) der ungehemmten MS-Oberfläche 44,98°, was auf eine größere Affinität der MS-Oberfläche gegenüber der korrosiven Umgebung hindeutet (Abb. 13a), während die NC-inhibierte MS-Oberfläche den θWasser-Wert bei 72,2° zeigte (Abb . 13b). Im Vergleich zur nicht gehemmten Oberfläche deuten höhere Werte des Wasserkontaktwinkels auf der NC-adsorbierten MS-Oberfläche darauf hin, dass NC die Hydrophobie verstärkt hat, was bedeutet, dass die Metalloberfläche jetzt weniger anfällig für Wasser ist56. Die Hydrophobie des NC-Moleküls verlangsamt das Eindringen der wasserlöslichen korrosiven Komponenten an der MS-Oberfläche57.

Kontaktwinkelmessung (a) MS eingetaucht in saure Medien, (b) MS eingetaucht in saure Medien, die ZrO2-Gly NC enthalten.

Abbildung 14 zeigt die REM-Bilder von Testcoupons. Abbildung 14a zeigt die Topologie der glatten MS-Oberfläche ohne Eintauchen. Es zeigt eine fehlerfreie Oberfläche mit einigen Kratzern, die durch das Polieren entstanden sind. Abbildung 14b, d, f und h zeigt die REM-Aufnahmen der korrodierten Oberfläche, die in 1 M HCl-Lösung bei verschiedenen Temperaturen (40–70 °C) gebildet wurde. Die Oberfläche wird bei 40 °C rau und uneben, und es wurden auch einige Löcher beobachtet (Abb. 14b), die auf den unkontrollierten Angriff aggressiver Medien auf die Metalloberfläche zurückzuführen sind, was zur Auflösung des Metalls führt. Darüber hinaus wird die Oberfläche mit steigender Temperatur von 40 auf 70 °C (Abb. 13d,f,h) durch erhöhte Korrosionsraten zunehmend rauer und dadurch stark geschädigt. Im Gegensatz dazu wird die Oberfläche nach 6-stündigem Eintauchen in 1 M HCl mit 500 ppm NC (Abb. 14c) bei 40 °C glatt und gleichmäßig. Der weitere Temperaturanstieg führt zu einer Erhöhung der Schutzfähigkeit der untersuchten NC, die sich in der glatten Oberfläche von Weichstahl zeigt (Abb. 14e, g, i), und die höchsten Hemmfähigkeiten wurden bei einer Temperatur von 70 °C beobachtet (Abb. 14i). ). Die Oberflächenuntersuchung der Testproben mittels REM-Untersuchungen bestätigt daher die Fähigkeit von NC, die Metalloberfläche bei erhöhten Temperaturen nennenswert zu schützen.

SEM-Mikrofotografien (a) polierte MS-Oberfläche (b) MS-Oberfläche eingetaucht in ungehemmte Säure bei (b) 40 °C, (d) 50 °C, (f) 60 °C, (h) 70 °C, (c) MS Oberfläche eingetaucht in 500 ppm ZrO2-Gly NC-inhibierte Säure bei (c) 40 °C, (e) 50 °C, (g) 60 °C, (i) 70 °C.

Abbildung 15a zeigt das EDS-Profil einer glatten MS-Oberfläche ohne Eintauchen, das die Elementzusammensetzung in Gew.-% zeigt: Fe-93,86, O-1,69, C-3,89, Cr-0,22, Si-0,34, was auf weniger Oxide und einen höheren Eisengehalt im Elementarteil hindeutet Zustand. Abbildung 15b zeigt das EDS-Profil von MS mit einer Eintauchzeit von 6 Stunden in HCl ohne NC mit einer Elementzusammensetzung in Gew.-%. % als Fe-85,13, ​​O-7,73, C-6,99 und Cl-0,15, was auf eine Oxidbildung mit wenig elementarem Eisen hinweist, und die Oberfläche ist deutlich korrodiert. Die NC-inhibierte Oberfläche (Abb. 14c) zeigt eine Weichstahloberfläche mit einer elementaren Gewichtsprozentzusammensetzung von Fe-92,0, O-4,70 und N-2,32, was eine geringere Tendenz zur Bildung von Eisenoxiden und eine Beibehaltung des ursprünglichen Eisens bedeutet.

EDS-Mikrofotografien (a) polierte MS-Oberfläche, (b) MS-Oberfläche eingetaucht in nicht inhibierte Säure, (c) MS-Oberfläche eingetaucht in 500 ppm ZrO2-Gly NC-inhibierte Säure.

Aminosäuren binden in der dissoziativen Adsorptionskonfiguration stark an die ZrO2-Oberfläche, hauptsächlich aufgrund der kovalenten Wechselwirkung zwischen den Sauerstoffatomen der Aminosäuren und den Zr-Atomen. Glycin bindet stark an Zr6f-Ionen, entweder über die Aminogruppe (-NH2) oder die Carboxylgruppe (-COOH). Der stabilste Bindungsmodus für Glycin erfolgte jedoch über die Wechselwirkung der beiden Sauerstoffatome der Carboxylgruppe mit zwei Zr6f-Stellen. Gemäß den oben erwähnten Ergebnissen der Adsorptionsisotherme wird das Vorhandensein sowohl chemischer als auch physikalischer Wechselwirkungen zwischen ZrO2-Gly NC und der Stahloberfläche bestätigt. Weichstahl wird in Gegenwart saurer Medien auf seiner Oberfläche positiv geladen58,59 und daher werden Chloridionen aus aggressiven Medien auf der Metalloberfläche adsorbiert (Abb. 16a). NC liegt an der Oberfläche sowohl in protonierter als auch in neutraler Form vor. ZrO2-Gly NC-Moleküle werden in den sauren Lösungen über ihre Heteroatome protoniert. Diese Kationen werden elektrostatisch auf die bereits mit Cl− (HCl-Medium) hydratisierte MS-Oberfläche gezogen (Abb. 16b). Gleichzeitig kann NC aufgrund von Koordinationsbindungen, die durch die Übertragung freier Elektronenpaare von N-haltigen Seitengruppen auf Fe-Atome sowie durch Rückbindung von Elektronen zwischen Fe-Atomen und -COOH entstehen, chemisch auf der Stahloberfläche adsorbiert werden Gruppe (Abb. 16c). Basierend auf den oben genannten Punkten stellten wir die Hypothese auf, dass NC eine Schutzschicht bilden und zu einer Änderung der Verringerung der Korrosionsraten führen könnte.

Möglicher Adsorptionsmechanismus von NC auf der Metalloberfläche.

Aus den chemischen, elektrochemischen und Oberflächenstudien, die im gesamten Artikel durchgeführt wurden, können wir Folgendes schlussfolgern:

Die vorbereiteten NC wirken als erfolgreicher Korrosionsinhibitor für MS in 1 M HCl-Lösung.

Ihre Hemmwirkung nimmt mit steigender Konzentration und Temperatur zu und erreicht bis zu 81,01 % bei 70 °C, nimmt dann bei 80 °C leicht ab und erreicht bis zu 73,55 % bei 500 ppm. Oberhalb von 500 ppm wurde bei allen Temperaturen ein leichter Anstieg der Hemmwirkung beobachtet.

Tafel-Polarisationskurven bewiesen, dass NC als gemischter Inhibitor mit einer vorteilhafteren Wirkung auf den kathodischen Reaktionstyp wirkt.

EIS-Ergebnisse zeigten, dass der Polarisationswiderstand (Rp) zunimmt und die Doppelschichtkapazität (Cdl) in Gegenwart des NC abnimmt, was auf dessen Adsorption auf der Stahloberfläche schließen lässt.

Der Adsorptionsprozess von NC auf der Stahloberfläche wird durch Chemisorption stark verstärkt und folgt dem Langmuir-Adsorptionsisothermenmodell.

SEM-Bilder zeigten, dass die Oberflächenrauheit von MS in Gegenwart von NC deutlich verringert war, was ein offensichtlicher Beweis für seine Adsorption auf einem Metallsubstrat und ausreichenden Schutzmaßnahmen in 1 M HCl ist.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Die Autoren danken dem CSIR, Neu-Delhi, Indien, für das Research Associate Fellowship bei Ruby Aslam mit F.No. 09/112(0616)2K19 EMR-I. Die Autoren möchten außerdem der University Sophisticated Instrument Facility und dem Interdisciplinary Nanotechnology Centre, AMU Aligarh, Indien, für die Bereitstellung von Forschungseinrichtungen wie TEM, SEM-EDS und Kontaktwinkelmessungen danken.

Korrosionsforschungslabor, Abteilung für Angewandte Chemie, Fakultät für Ingenieurwesen und Technologie, Aligarh Muslim University, Aligarh, 202002, Indien

Ruby Aslam, Mohammad Mobin & Mohd. Shoeb

Fachbereich Chemie, College of Science, Taibah University, Yanbu, Al-Madina, 30799, Saudi-Arabien

Jeenat Aslam

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RA: Konzeptualisierung, Experimentieren, Verfassen des Originalentwurfs, MM: Überwachung, Ressourcen, Validierung, Verfassen des Originalentwurfs, MS: Charakterisierung, Verfassen des Originalentwurfs, JA: Methodik, Verfassen des Originalentwurfs, Analyse, Überprüfung und Bearbeitung.

Korrespondenz mit Mohammad Mobin.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Aslam, R., Mobin, M., Shoeb, M. et al. Neuartiges ZrO2-Glycin-Nanokomposit als umweltfreundlicher Hochtemperatur-Korrosionsinhibitor für Weichstahl in Salzsäurelösung. Sci Rep 12, 9274 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13359-y

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Eingegangen: 24. Februar 2022

Angenommen: 11. Mai 2022

Veröffentlicht: 03. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-13359-y

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