Beobachtung der Auswirkungen von Wasserstoff in Metall

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Wasserstoff, das zweitkleinste aller Atome, kann direkt in die Kristallstruktur eines festen Metalls eindringen.

Das sind gute Nachrichten für die Bemühungen, Wasserstoffbrennstoff sicher im Metall selbst zu speichern, aber es sind schlechte Nachrichten für Strukturen wie die Druckbehälter in Kernkraftwerken, wo die Wasserstoffaufnahme die Metallwände des Behälters schließlich spröder macht, was zum Versagen führen kann. Dieser Versprödungsprozess ist jedoch schwer zu beobachten, da Wasserstoffatome selbst im Inneren des festen Metalls sehr schnell diffundieren.

Jetzt haben Forscher am MIT einen Weg gefunden, dieses Problem zu umgehen, indem sie eine neue Technik entwickelt haben, die die Beobachtung einer Metalloberfläche während des Eindringens von Wasserstoff ermöglicht. Ihre Ergebnisse werden in einem heute im International Journal of Hydrogen Energy erschienenen Artikel von MIT-Postdoc Jinwoo Kim und Thomas B. King, Assistenzprofessor für Metallurgie C. Cem Tasan, beschrieben.

„Es ist definitiv ein cooles Werkzeug“, sagt Chris San Marchi, ein angesehener technischer Mitarbeiter der Sandia National Laboratories, der nicht an dieser Arbeit beteiligt war. „Diese neue Bildgebungsplattform hat das Potenzial, einige interessante Fragen zum Wasserstofftransport und -einschluss in Materialien sowie möglicherweise zur Rolle der Kristallographie und mikrostruktureller Bestandteile beim Versprödungsprozess zu beantworten.“

Wasserstoff gilt als potenziell wichtiges Instrument zur Begrenzung des globalen Klimawandels, da es sich um einen energiereichen Kraftstoff handelt, der möglicherweise in Autos und Flugzeugen verwendet werden könnte. Zur Eindämmung sind jedoch teure und schwere Hochdrucktanks erforderlich. Die Speicherung des Brennstoffs im Kristallgitter des Metalls selbst könnte billiger, leichter und sicherer sein – aber zunächst muss der Prozess, wie Wasserstoff in das Metall eindringt und es verlässt, besser verstanden werden.

„Wasserstoff kann relativ schnell in das Metall diffundieren, weil es so klein ist“, sagt Tasan. „Wenn man ein Metall in eine wasserstoffreiche Umgebung bringt, nimmt es den Wasserstoff auf, was zu einer Wasserstoffversprödung führt“, sagt er. Das liegt daran, dass die Wasserstoffatome dazu neigen, sich in bestimmten Teilen des Metallkristallgitters zu entmischen und so dessen chemische Bindungen zu schwächen.

Die neue Art und Weise, den Versprödungsprozess während seines Ablaufs zu beobachten, kann dabei helfen, aufzudecken, wie die Versprödung ausgelöst wird, und sie könnte Wege vorschlagen, den Prozess zu verlangsamen – oder ihn zu vermeiden, indem Legierungen entwickelt werden, die weniger anfällig für Versprödung sind.

San Marchi von Sandia sagt, dass „diese Methode – in Koordination mit anderen Techniken und Simulationen – eine wichtige Rolle spielen könnte, um die Wechselwirkungen zwischen Wasserstoff und Defekten zu beleuchten, die zur Wasserstoffversprödung führen. Mit einem umfassenderen Verständnis der Mechanismen der Wasserstoffversprödung können Materialien und Mikrostrukturen dies tun.“ so konzipiert sein, dass sie ihre Leistung unter extremen Wasserstoffumgebungen verbessern.“

Der Schlüssel zum neuen Überwachungsverfahren bestand in der Entwicklung einer Möglichkeit, Metalloberflächen in der Vakuumkammer eines Rasterelektronenmikroskops (REM) einer Wasserstoffumgebung auszusetzen. Da das SEM für seinen Betrieb ein Vakuum benötigt, kann Wasserstoffgas nicht in das Metall im Inneren des Instruments geladen werden, und wenn es vorgeladen ist, diffundiert das Gas schnell heraus. Stattdessen verwendeten die Forscher einen flüssigen Elektrolyten, der in einer gut verschlossenen Kammer enthalten sein könnte, wo er der Unterseite eines dünnen Metallblechs ausgesetzt ist. Die Oberseite des Metalls wird dem REM-Elektronenstrahl ausgesetzt, der dann die Struktur des Metalls untersuchen und die Auswirkungen der hineinwandernden Wasserstoffatome beobachten kann.

Der Wasserstoff aus dem Elektrolyten „diffundiert bis zur Oberfläche“ des Metalls, wo seine Wirkung sichtbar wird, sagt Tasan. Der grundlegende Aufbau dieses geschlossenen Systems könnte auch in anderen Arten vakuumbasierter Instrumente zur Erkennung anderer Eigenschaften verwendet werden. „Es ist ein einzigartiger Aufbau. Soweit wir wissen, der einzige auf der Welt, der so etwas realisieren kann“, sagt er.

Elektronenmikroskopische Bilder zeigen die Bildung von Wasserstoff in der Kristallstruktur einer Titanlegierung. Die Bilder zeigen, wie der blau dargestellte Wasserstoff bevorzugt in die Grenzflächen zwischen den Kristallkörnern im Metall wandert. Mit freundlicher Genehmigung der Forscher.

Bei ihren ersten Tests mit drei verschiedenen Metallen – zwei verschiedenen Edelstahlsorten und einer Titanlegierung – haben die Forscher bereits einige neue Erkenntnisse gewonnen. Sie beobachteten beispielsweise den Entstehungs- und Wachstumsprozess einer nanoskaligen Hydridphase in der am häufigsten verwendeten Titanlegierung bei Raumtemperatur und in Echtzeit.

Für den reibungslosen Ablauf des Prozesses war die Entwicklung eines auslaufsicheren Systems von entscheidender Bedeutung. Der Elektrolyt, der benötigt wird, um das Metall mit Wasserstoff aufzuladen, „ist ein bisschen gefährlich für das Mikroskop“, sagt Tasan. „Wenn die Probe ausfällt und der Elektrolyt in die Mikroskopkammer gelangt“, könnte er weit in jeden Winkel des Geräts eindringen und schwer zu reinigen sein. Als es an der Zeit war, ihr erstes Experiment mit der speziellen und teuren Ausrüstung durchzuführen, sagte er: „Wir waren aufgeregt, aber auch sehr nervös. Es war unwahrscheinlich, dass es zu einem Misserfolg kommen würde, aber die Angst war immer da.“

Kaneaki Tsuzaki, ein angesehener Professor für Chemieingenieurwesen an der Kyushu-Universität in Japan, der nicht an dieser Forschung beteiligt war, sagt, dies „könnte eine Schlüsseltechnik sein, um zu klären, wie Wasserstoff die Versetzungsbewegung beeinflusst. Es ist eine große Herausforderung, weil eine saure Lösung für Wasserstoff kathodisch ist.“ Ladung zirkuliert in einer REM-Kammer. Dies ist eine der gefährlichsten Messungen für die Maschine. Wenn die Zirkulationsverbindungen undicht wären, würde ein sehr teures Rasterelektronenmikroskop (REM) aufgrund der Säurelösung kaputt gehen. Eine sehr sorgfältige Konstruktion und a Für die Herstellung dieser Messgeräte ist ein sehr anspruchsvoller Aufbau erforderlich.

Tsuzaki fügt hinzu: „Sobald die Methode fertig ist, wären die Ergebnisse hervorragend. Dank der SEM verfügt sie über eine sehr hohe räumliche Auflösung; sie ermöglicht In-situ-Beobachtungen unter einer gut kontrollierten Wasserstoffatmosphäre.“ Infolgedessen glaubt er, dass Tasan und Kim „mit dieser neuen Methode neue Erkenntnisse über die wasserstoffunterstützte Versetzungsbewegung gewinnen, den Mechanismus der wasserstoffinduzierten mechanischen Zersetzung aufklären und neue wasserstoffbeständige Materialien entwickeln werden“, sagt er.

Die Arbeit wurde von der Exelon Corp. durch das Low-Carbon Energy Center for Advanced Nuclear Energy Systems der MIT Energy Initiative unterstützt.

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