Studie zur Adsorption von sechswertigem Chrom durch aus Eisen hergestelltes Verbundmaterial

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 135 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Ein neues Adsorbens mit Chromentfernungsfunktion wurde durch ein kohlenstoffthermisches Verfahren unter Verwendung von eisenhaltigem Fenton-Abfallschlamm und kohlenstoffhaltiger fester Abfallflugasche synthetisiert, um Abwasser mit hohem pH-Wert aus industriellen Prozessen zu behandeln. Die Ergebnisse zeigten, dass das verwendete Adsorptionsmittel bei T = 273,15 K, pH = 10, t = 1200 min, C0 = 100 mg/L eine Entfernungsrate von Cr(VI) von mehr als 80 % aufwies und die Adsorptionskapazität 393,79 erreichen konnte mg/g. Die Charakterisierungsergebnisse zeigen, dass das synthetisierte mesoporöse, mit Stickstoff dotierte Verbundmaterial eine große spezifische Oberfläche und mesoporöse Struktur aufweist und die Oberfläche des Materials reich an sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen und aktiven Stellen ist. Im Vergleich zu anderen Studien ist die Adsorptionskapazität des Materials größer, was darauf hindeutet, dass die Entfernungswirkung von Cr(VI) in dieser Studie besser ist. Die Ergebnisse der Adsorptionskinetik zeigen, dass die Adsorption einem pseudo-zweiten kinetischen Modell folgt und der Adsorptionsprozess eine Chemisorption ist, die die gemeinsame Nutzung oder den Austausch von Elektronen beinhaltet. Dieses Experiment entwarf eine einfache Methode zur Synthese mesoporöser Stickstoff-dotierter Verbundwerkstoffe aus Industrieabfällen mit Rohstoffen aus billigen und leicht verfügbaren Industrieabfällen und löste das Doppelproblem von Schwermetallen in Abwasser und Feststoffabfällen und lieferte eine neue Idee für die Ressourcennutzung von Fenton-Schlamm ohne Sekundärverschmutzung.

Chrom und seine Verbindungen werden häufig in der Gerberei, Textilindustrie, Galvanisierung, Farbstoffen, Brennstoffen und im Holzschutz verwendet1. Die Verwendung von Chrom und seinen Verbindungen hat unweigerlich eine Reihe von Umweltverschmutzungen verursacht und gleichzeitig ein schnelles Wirtschaftswachstum vorangetrieben2. Cr(VI) kommt hauptsächlich im Wasser vor und ist ein repräsentativer Schadstoff mit hoher Toxizität und Mobilität. Cr(VI) liegt in verschiedenen Formen bei unterschiedlichen pH-Werten vor, wobei HCrO4− bei niedrigen pH-Werten und CrO42− bei hohen pH-Werten vorherrscht. Cr(VI) ist 500-mal giftiger als Cr(III) und gehört zu den drei international anerkannten krebserregenden Metallen. Chrom stellt eine ernsthafte Bedrohung für Wasserorganismen und die menschliche Gesundheit dar, daher ist die Entfernung von Chrom aus dem Abwasser notwendig und dringend erforderlich3. Unter den vielen Chromentfernungstechniken ist die Adsorption heute aufgrund ihrer hohen Entfernungsrate, ihres hohen Regenerationspotenzials, ihrer niedrigen Anschaffungskosten, ihres einfachen Designs und ihrer einfachen Bedienung eine effiziente und wirtschaftliche Lösung4. Auf dem Markt sind verschiedene Adsorbentien wie Metalloxide, Aktivkohle und Biomaterialien erhältlich. Unter diesen Adsorptionsmitteln werden Kohlenstoffmaterialien aufgrund der Diversifizierung der Rohstoffe und der geringen Kosten sehr bevorzugt und gelten als die vielversprechendsten Materialien für die Entfernung von Schwermetallen5. Allerdings haben viele Adsorptionsmittel derzeit bestimmte Nachteile, wie z. B. eine schlechte Adsorptionskapazität und eine langsame Adsorptionsrate, die die Anwendung und Entwicklung von Adsorptionsmitteln einschränken und daher der Notwendigkeit entsprechen, Adsorptionsmittel mit besserer Adsorptionskapazität und niedrigeren Produktionskosten zur Behandlung von chromhaltigem Abwasser zu entwickeln6 .

Abfälle und Nebenprodukte aus industriellen Prozessen gelten als eine der Quellen für kostengünstige Adsorptionsmittel7. Flugasche kann nicht nur das Problem der Abfallverschmutzung lösen, sondern auch die Kosten für die Herstellung mesoporöser stickstoffdotierter Verbundwerkstoffe erheblich senken. Flugasche ist eine Art industrieller Feststoffabfall, der durch die Verbrennung verschiedener organischer und anorganischer Komponenten im Kohlekraftwerksprozess bei Temperaturen zwischen 1200 und 1700 °C entsteht. Die jährliche Produktion von Flugasche beträgt weltweit etwa 450 Millionen Tonnen und die jährliche Produktion in China beträgt etwa 100 Millionen Tonnen. Bei der derzeitigen Behandlungsmethode handelt es sich hauptsächlich um die Bevorratung, und eine unsachgemäße Behandlung kann zu Luft-, Wasser- und Bodenverschmutzung führen, was schädlich für die Umwelt und die Ökologie ist8. Fenton-Schlamm ist eine Art gefährlicher Abfall, der durch das Fenton-Verfahren entsteht, der hauptsächlich aus Eisenionen besteht und ordnungsgemäß behandelt werden muss. Es wird hauptsächlich durch Verbrennung oder Deponierung behandelt, führt jedoch zu einer sekundären Umweltverschmutzung. Aufgrund seines hohen Eisengehalts gilt es als potenzielle Ressource, und viele Studien wurden seiner Umwandlung in Ressourcen für die Sekundärnutzung gewidmet. Ye et al.9 verwendeten Pyrolyse, um Fenton-Schlamm in Biokohle auf Magnetschlammbasis umzuwandeln, die als Katalysator zur Aktivierung von Wasserstoffperoxid für die Entfernung von Methylenblau aus Abwasser verwendet wurde, und diese Studie ergab, dass die katalytische Kapazität des vorbereiteten Katalysators dies konnte konnte bei 88,13 % gehalten werden und konnte 98,56 % von 100 mg/L Methylenblau innerhalb von 3 Minuten abbauen, was kostengünstig, gut und sehr umweltfreundlich war. Tong et al.10 verwendeten Fenton-Schlamm zur Synthese von Wasserstoffamidkohlenstoff durch ein einstufiges hydrothermales Verfahren und nutzten ihn zur Adsorption von Pb2+. Dabei stellten sie fest, dass seine Adsorptionskapazität mit guten Ergebnissen 359,83 mg/L erreichen konnte. Diese Studie bietet einen Weg zur Ressourcennutzung von Flugasche und Fenton-Schlamm. Bei der konventionellen Aktivkohlesynthese werden kohlenstoffreiche Rohstoffe für die anaerobe Karbonisierung verwendet, und bei mesoporösen, stickstoffdotierten Verbundwerkstoffen auf der Basis fester Abfälle wird Kohlenstoff wiederholt erhitzt, um Eisenverbindungen und kohlenstoffhaltige Verbindungen zu regenerieren11. Die hohen Kosten und Umweltrisiken schränken die Entwicklung konventioneller Methoden ein. Mesoporöse, mit Stickstoff dotierte Verbundwerkstoffe sind aufgrund ihrer geringen Kosten und Umweltvorteile zu einem Forschungsschwerpunkt für die Behandlung chromhaltiger Abwässer geworden. Und Fenton-Schlamm hat einen hohen Eisengehalt und kann eine Eisenquelle für die Herstellung von mesoporösen stickstoffdotierten Verbundwerkstoffen sein11,12,13,14, während die verwendete Flugasche einen hohen Kohlenstoffgehalt hat und eine Kohlenstoffquelle für die Herstellung von sein kann das Material; Daher ist es theoretisch möglich, Fenton-Schlamm und Flugasche zur Herstellung mesoporöser stickstoffdotierter Verbundwerkstoffe zu verwenden.

In dieser Studie wurde das mesoporöse, mit Stickstoff dotierte Verbundmaterial durch eine einfache carbothermische Methode hergestellt, wobei als Hauptbestandteile fester Fenton-Schlammabfall aus der Datansha-Kläranlage in Guangzhou, China, und Flugasche aus dem Wärmekraftwerk in Xinjiang, China, verwendet wurden rohes Material. Diese Studie zielt auf chromhaltiges Industrieabwasser mit hohem pH-Wert ab. Derzeit konzentrieren sich die meisten Studien auf chromhaltiges Abwasser mit einem pH-Wert < 7. Es gibt weniger Untersuchungen zu hohen pH-Werten und der Mechanismus ist nicht klar genug. Dabei wird der Fenton-Schlamm recycelt, um bei der Herstellung des Adsorptionsmittels ein Eisenelement bereitzustellen, und die Flugasche ist ein großer industrieller Feststoffabfall, der Kohlenstoffelemente liefert. Cr(VI) ist ein hochgiftiges Schwermetall, das in der chemischen Industrie weit verbreitet ist. Es kann leicht zu Krebs, Teratogenese und Mutagenese führen und stellt eine ernsthafte Gefahr für die Gesundheit von Tieren, Pflanzen und Menschen dar. Daher wird in der Studie die Adsorptionskapazität des vorbereiteten Adsorbens als Zielschadstoff gemessen. Es wurden die Auswirkungen der Vorbereitungsbedingungen (z. B. der Dosierung von Flugasche und Fenton-Schlamm) auf die Adsorptionsleistung des Adsorptionsmittels und die Adsorptionsleistung des Adsorptionsmittels unter verschiedenen Reaktionsbedingungen (z. B. pH-Wert, Temperatur, Adsorptionszeit und Anfangskonzentration) untersucht um die optimalen Bedingungen für die Cr(VI)-Adsorption zu bestimmen. Und durch eine Reihe von Charakterisierungsmethoden können wir den Adsorptionsmechanismus erforschen. Diese Studie kann nicht nur dafür sorgen, dass Flugasche aus allgemeinen Industrieabfällen und Fenton-Schlamm aus gefährlichen Feststoffabfällen eine Ressourcennutzung erhält, um die Umweltverschmutzung zu verringern, sondern sie kann auch zur Vorbereitung von Adsorptionsmaterialien zur Entfernung von Cr(VI) in Chromabwässern verwendet werden Das Problem der Schwermetalle in festen Abfällen und Abwässern wird somit nicht zu einer Sekundärverschmutzung führen, um den Zweck der Abfallbehandlung durch Abfälle zu erreichen.

Um die strukturelle Zusammensetzung von NMC-2 zu untersuchen, wurden XRD-Analysediagramme durchgeführt. Abbildung 1a zeigt das XRD-Muster des NMC-2-Komposits vor der Adsorption. Das XRD-Muster zeigt die entsprechenden starken und schmalen Peaks, aus denen ersichtlich ist, dass die Peaks der breiten Beugung NMC-2 den Standardkarten von Fe, C, Fe7C3, Fe2C und FeC entsprechen können, was darauf hinweist, dass es sich um das synthetisierte Adsorbens handelt ein Eisen-Kohlenstoff-Verbundwerkstoff. Es kann darauf hingewiesen werden, dass während des Karbonisierungsprozesses mesoporöse Stickstoff-dotierte Verbundstoffe entstanden sind. Bei den Experimenten wurde festgestellt, dass die Materialien magnetisch sind, wahrscheinlich aufgrund der Anwesenheit von Fe, FeC, Fe7C3, Fe2C. Aufgrund der magnetischen Eigenschaften dieses Materialtyps kann unter den Bedingungen eines angelegten Magnetfelds eine schnelle Trennung und Rückgewinnung erreicht werden, was eine einfache Trennung des Adsorptionsmittels und der Metallionen aus dem Abwasser ermöglicht15.

XRD- und Stickstoffadsorptions- und -desorptionstests an Materialien: (a) XRD-Muster des NMC-2-Adsorptionsmittels vor der Adsorption, (b) Porengrößenverteilung von NMC-2, (c) Stickstoffadsorptions-Desorptionskurve des NMC-2-Adsorptionsmittels.

Aus den Adsorptions-Desorptions-Kurven des Adsorptionsmittels N2 in Abb. 1b ist ersichtlich, dass die NMC-2-Isotherme zur Klasse-IV-Kurve gehört und am Mitteldruckende H3 das Auftreten von Hystereseschleifen vom Typ H3 beobachtet wird kommt häufig in Aggregaten mit laminarer Struktur vor, die schlitzförmige mesoporöse oder makroporöse Materialien erzeugen, was darauf hindeutet, dass N2 in den Porenkanälen kondensiert und sich ansammelt, und diese Phänomene beweisen, dass NMC-2 ein poröses Material ist16. Abbildung 1c zeigt die Porengrößenverteilung des Adsorptionsmittels NMC-2, die gemäß der BJH-Berechnungsmethode erhalten wurde. Daraus ist ersichtlich, dass die Porengrößenverteilung in diesem Bereich nicht einheitlich ist und die meisten von ihnen unter 20 nm konzentriert sind Gemäß Tabelle 1 beträgt die spezifische Oberfläche der Originalprobe von Fenton-Schlamm und Flugasche 124,08 m2/g bzw. 3,79 m2/g und die spezifische Oberfläche von NMC-2 beträgt 228,65 m2/g. Das Fenton-Porenvolumen der Originalproben von Fenton-Schlamm und Flugasche betrug 0,18 cm3/g bzw. 0,006 cm3/g, während das Porenvolumen von NMC-2 0,24 cm3/g betrug. Die Porendurchmesser der ursprünglichen Probe von Fenton-Schlamm und Flugasche betrugen 5,72 nm bzw. 6,70 nm, während der Porendurchmesser von NMC-2 4,22 nm betrug. Die oben genannten Daten deuten darauf hin, dass die synthetischen Materialien im Vergleich zu den Originalproben eine größere spezifische Oberfläche und ein größeres Porenvolumen aufweisen, was darauf hindeutet, dass die Dotierung mit Stickstoff die spezifische Oberfläche des Materials vergrößern kann. Da die Porengröße mesoporöser Materialien 2–50 nm beträgt, ist NMC-2 ein poröses Material mit Hauptmesoporen. Dank der großen spezifischen Oberfläche der Mesoporen verfügt das Material über eine große Anzahl aktiver Stellen und darüber hinaus können die Mesoporen mehr Cr(VI)16 speichern, was zu einer effizienten Entfernung beiträgt.

Die morphologische Analyse der Materialoberfläche mittels REM lässt die Oberflächenstruktur und die Porenstruktur von NMC-2 erkennen. Und Abb. 2a–d zeigt das elektronenmikroskopische Bild von NMC-2. Abbildung 2a zeigt, dass die Oberfläche des Materials nicht glatt ist und eher fusselartige Faserstrukturen vorhanden sind. Die Fasern in Abb. 2b sind locker und unregelmäßig angeordnet, was möglicherweise auf die unregelmäßige Morphologie zurückzuführen ist, die durch die kleinen Partikel der NMC-2-Probe verursacht wird. Wie in Abb. 2c und Abb. 2a dargestellt, entstehen auf der Oberfläche von NMC-2 mehr Poren, was möglicherweise auf die Zugabe von K2CO3 zu Harnstoff und Fenton-Schlammlösung zur Erzeugung von CO217 zurückzuführen ist.

SEM-, TEM- und EDS-Tests von Materialien: (a–d) SEM-Bild des NMC-2-Adsorptionsmittels, (e) TEM-Bild von NMC-2; (g–i) TEM-EDS-Spektrum von NMC-2, (j) TEM-EDS-Spektren von NMC-2, erhalten von.

Diese Poren können viele aktive Stellen bereitstellen, was mit den in Abb. 1 abgeleiteten Ergebnissen übereinstimmt, in denen NMC-2 ein mesoporös dominiertes poröses Material ist, und auch zeigt, dass die Zugabe von Harnstoff eine Stickstoffquelle für das Material darstellen kann reichlich aktive Standorte. Abbildung 2j zeigt das TEM von NMC-2. Die TEM-Bilder zeigen, dass das synthetisierte NMC-2 eine gefaltete Struktur mit einer von einem Kohlenstofffilm bedeckten Oberfläche aufweist, und das HRTEM (Abb. 2e) bestätigt dieses Ergebnis ebenfalls mit einem Gitterabstand von 0,13, 0,15, 0,20, 0,23, 0,24. und 0,25 nm, entsprechend der (4 5 2) und (1 0 2) von C, der (2 0 1) von FeC)-Oberfläche, der (2 1 0)-Oberfläche von Fe7C3, der (5 3 1)-Oberfläche von Fe2C und die (2 0 1)-Oberfläche von FeC, was auch die Synthese der oben genannten Substanzen bestätigt. Die entsprechenden EDS-Spektren des Dunkelfelddiagramms NMC-2 wurden aus Abb. 2j erhalten, und die EDS-Spektren bewiesen das Vorhandensein verschiedener Elemente: Kohlenstoff (C) (Abb. 2f) aus Flugasche, Eisen (Fe) (Abb. 2g) aus Fenton-Schlamm, Stickstoff (N) (Abb. 2h) aus Harnstoff und das Vorhandensein von (O) (Abb. 2i), was die erfolgreiche Herstellung von NMC-2 weiter bestätigt.

Die Art der funktionellen Gruppen und der chemischen Bindung auf der Oberfläche des Materials kann durch IR-Spektrogrammanalyse analysiert werden. Abbildung 3b zeigt das FTIR-Bild des NMC-2-Adsorptionsmittels mit einer Breite von 3440 cm−1 und einem starken Absorptionspeak, der auf die Streckschwingung von –OH zurückzuführen ist. Auf der Oberfläche des Materials ist eine große Menge an –OH vorhanden. der Peak, der bei 1640 cm−1 erscheint, ist –COOH. Die Charakterisierung zeigt, dass der –OH-Absorptionspeak breiter ist18,19. Darüber hinaus wurden die Absorptionen bei 1390 cm−1 und 1000 cm−1 auf die Beugung der –OH-Schwingungen von Alkoholen und Phenol und die Streckschwingung von C–O20 zurückgeführt. Die obigen Ergebnisse zeigen, dass die Oberfläche von NMC-2 eine große Anzahl sauerstoffhaltiger funktioneller Gruppen enthält und diese funktionellen Gruppen viele aktive Stellen für die Entfernung von Cr(VI) bereitstellen können. Es wurde auch festgestellt, dass die schwachen Peaks, die 573 cm−1 und 550 cm−1 entsprechen, Fe-O-Gruppen zugeschrieben werden21. Die Streckung von Fe-O kann auf die Oxidation von geladenem Fe0 und Fe2+ zu Fe3+22 zurückzuführen sein. Abbildung 3a zeigt die FTIR-Bilder von Fenton-Schlamm und Flugasche. Aus der Abbildung ist ersichtlich, dass die Oberflächen von Fenton-Schlamm und Flugasche eine große Anzahl sauerstoffhaltiger funktioneller Gruppen enthalten, die funktionellen Oberflächengruppen der beiden Rohstoffe häufiger vorkommen und die funktionellen Gruppen von NMC-2 etwa 3441 betragen cm−1, 1632 cm−1 und 1400 cm−1 unterscheiden sich nicht wesentlich von denen der Rohmaterialien, und die C-H-Streckschwingungspeaks von NMC-2 um 873 cm−1 und 698 cm−1 sind nicht offensichtlich Dies kann daran liegen, dass die CH-Bindung auf der Oberfläche des Rohmaterials im Syntheseprozess zu CO oxidiert wurde.

FTIR-Test von Materialien: (a) FTIR-Bild von Fenton-Schlamm und Flugasche, (b) FTIR-Bild von NMC-2-Adsorptionsmittel.

Um das beste Adsorptionsmittel auszuwählen, wurden Cr(VI)-Adsorptionstests an vier Adsorptionsmitteln durchgeführt. Abbildung 4a zeigt die Auswirkung von Fenton-Schlamm und der Harnstoffzugabe auf die Adsorptionseffizienz. Die Cr(VI)-Entfernungsraten der vier Adsorbentien wurden von niedrig nach hoch eingestuft: MC-1 < NMC-0,5 < NMC-1 < NMC-2. Durch Vergleich der Cr(VI)-Entfernungsraten von MC-1 und NMC-1 ist ersichtlich, dass die Cr(VI)-Entfernungsrate von NMC-1 mit 1 g zugesetztem Harnstoff 48,8 % betrug. Die Cr(VI)-Entfernungsrate von MC-1 ohne Zugabe von Harnstoff betrug 17,8 %, was darauf hindeutet, dass die Zugabe von Harnstoff die Entfernung von Cr(VI) erleichtert. Die Zugabe von Harnstoff während der Herstellung des Adsorptionsmittels spielt eine Rolle bei der Bereitstellung einer Stickstoffquelle, was darauf hindeutet, dass die Dotierung mit Stickstoff die Adsorptionskapazität des Materials effektiv verbessern kann, da die stickstoffhaltigen funktionellen Gruppen mehr aktive Stellen bereitstellen und somit mehr Cr adsorbieren können (VI). Der Vergleich der Cr(VI)-Entfernungsraten von NMC-0,5, NMC-1 und NMC-2 zeigte, dass die Cr(VI)-Entfernungsrate von Fenton-Schlamm in NMC-0,5 33,3 % bei 0,5 g betrug. Die Cr(VI)-Entfernungsrate von Fenton-Schlamm in NMC-1 betrug 48,8 % bei 1 g. Die Cr(VI)-Entfernungsrate von Fenton-Schlamm in NMC-2 betrug 64,3 % mit 2 g. Es zeigt, dass die Adsorption von Material an Cr(VI) mit der Fenton-Schlammdosierung zusammenhängt und je höher die Fenton-Schlammdosierung ist, desto höher ist die Adsorptionseffizienz. Unterdessen wurde bei der Adsorption von Material mit Magnetit festgestellt, dass NMC-2 einen starken Magnetismus aufweist und das Adsorbens mit stärkerem Magnetismus nach der Adsorption leichter magnetisch abgetrennt und regeneriert werden kann. Es ist sehr wichtig, ob das Adsorbens leicht abgetrennt und regeneriert werden kann Die praktische Anwendung unter Berücksichtigung der magnetischen Trennleistung und Adsorptionsleistung des Materials und die Wahl von NMC-2 wurden für nachfolgende Experimente unter Berücksichtigung der magnetischen Trennleistung und Adsorptionsleistung des Materials ausgewählt.

Adsorptionseinflussfaktortest: (a) Einfluss der Fenton-Schlamm- und Harnstoffdosierung auf die Adsorptionseffizienz (m = 6 mg, C0 = 50 mg·L−1, V = 30 ml, T = 298 K, pH = 8, t = 20 H). (b) Einfluss des pH-Werts auf die Cr(VI)-Adsorption (m = 6 mg, C0 = 50 mg·L−1, V = 30 ml, T = 298 K, pH = 6–10, t = 20 h). (c) Einfluss der Zeit auf Cr(VI)-Adsorptionen (m = 6 mg, C0 = 50 mg·L−1, V = 30 ml, T = 298 K, pH = 10, t = 0–1200 min). (d) Einfluss der Konzentration auf die Cr(VI)-Adsorption (m = 6 mg, C0 = 30–300 mg·L−1, V = 30 ml, T = 298 K, pH = 10, t = 20 h). (e) Einfluss der Temperatur auf die Cr(VI)-Adsorption (m = 6 mg, C0 = 50 mg·L−1, V = 30 ml, T = 298-318 K, pH = 10, t = 20 h).

Der pH-Wert ist einer der Faktoren, die die Leistung des Adsorptionsmittels beeinflussen. Der pH-Wert der Lösung beeinflusst die Protonierung/Deprotonierung des Adsorbats und die Oberflächenladung des Adsorbens4. Der Einfluss eines pH-Werts von 6,0 bis 10,0 auf die Entfernungsrate von Cr(VI) wurde unter der Bedingung untersucht, dass andere Faktoren konstant gehalten wurden. Abbildung 4b zeigt den Test der Auswirkung des pH-Werts auf die Cr(VI)-Adsorption. Aus der Abbildung ist ersichtlich, dass NMC-2 eine höhere Cr(VI)-Entfernungsrate von 80,36 % bei pH = 10 aufweist und das Cr( VI) Die Entfernungsrate von pH = 6 bis pH = 8 nimmt kontinuierlich ab und die Adsorptionsleistung nimmt von pH = 8 bis pH = 10 zu. Da der pH-Wert die Form von Cr(VI) in Lösung bestimmt, liegt Cr(VI) hauptsächlich in Form von CrO42− und HCrO4− in wässriger Lösung vor, 1 < pH < 6,5, HCrO4− ist die Hauptform; pH > 6,5, CrO42− ist die Hauptform. Der Rückgang der Entfernungsrate von pH = 6 auf pH = 8 ist darauf zurückzuführen, dass die Oberfläche von NMC-2 reich an sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen ist, die Wasserstoffbrückenbindungen mit HCrO4− bilden können, und dass es eine geringere freie Adsorptionsenergie als CrO42− aufweist. und wird leicht adsorbiert; Zweitens können die Oberflächen –COOH und -OH von NMC-2 aufgrund der sauren Umgebung mit H+ protoniert werden, wodurch positiv geladene funktionelle Gruppen –OH2+, –COOH2+ entstehen, die die Anionen HCrO4− und CrO42− durch elektrostatische Wechselwirkung binden können. was zu einer höheren Adsorption von Cr(VI)14,18,23,24 führt. Als der pH-Wert von 6 auf 8 erhöht wurde, verstärkte sich die Alkalität und HCrO4− wurde allmählich in CrO42− umgewandelt, das mehr sauerstoffhaltige funktionelle Gruppen als HCrO4− band und die Adsorption verringerte, während OH– in der Lösung leicht gebunden wurde die sauren funktionellen Gruppen auf der Oberfläche von NMC-2, die die Aufnahme von CrO42−23 verringerten. Bei pH = 8 bis pH = 10 stieg die Entfernungsrate von Cr(VI) allmählich von 68,81 auf 80,36 %. Aufgrund der großen Präsenz von CrO42− bei steigendem pH-Wert wurde gleichzeitig ein Teil von Cr(VI) adsorbiert und ein anderer Teil von Cr(VI) reagierte mit Fe0 und Fe2+ würde Cr(III) mit einer großen Menge an OH bilden − und Cr(III) und OH− bildeten weitere Niederschläge. Nach den obigen Ergebnissen liegt der optimale pH-Wert für das Experiment bei pH = 10.

Der Einfluss der Zeit von 0 bis 1200 Minuten auf die Entfernungsrate von Cr(VI) wurde unter der Bedingung untersucht, dass andere Faktoren konstant gehalten wurden. Abbildung 4c zeigt den Test des Einflusses der Zeit auf die Adsorption von Cr(VI). Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, ist der Reaktionsprozess von Cr(VI) auf NMC-2 in Schnell-, Diffusions- und Gleichgewichtsstufen unterteilt25. Bei 0–60 Minuten befindet sich die Adsorption im schnellen Stadium und die Entfernungsrate von Cr(VI) steigt schnell an, da das Material eine poröse Struktur, reichlich funktionelle Oberflächengruppen und aktive Stellen aufweist, die zur schnellen Adsorption von Cr( VI) durch elektrostatische Kraftanziehung. Bei 60–720 Minuten gehört es zum Diffusionsstadium, die Entfernungsrate erreicht 75,84 % bei 360 Minuten, und dann verlangsamt sich die Entfernungsrate und nimmt ab, weil die funktionellen Gruppen der Materialoberfläche und Cr(VI) desorbiert werden oder sich die Kinetik ändert zur Reaktion von schnell auf langsam26. Danach stieg die Entfernungsrate langsam an und die aktiven Stellen auf der Materialoberfläche waren gesättigt, bis nach 1200 Minuten der Gleichgewichtszustand erreicht war, bei dem die Cr(VI)-Entfernungsrate 80,36 % erreichen konnte.

Der Einfluss einer Konzentration von 0 bis 300 mg/L auf die Entfernungsrate von Cr(VI) wurde unter der Bedingung untersucht, dass andere Faktoren konstant gehalten wurden. Die Anfangskonzentration hat auch einen wichtigen Einfluss auf die Adsorption, die sich nicht nur auf die auf das NMC-Material geladene Menge an Cr(VI) und damit indirekt auf den Elektronentransportprozess auswirkt, sondern auch die Verteilung der Schwermetallionen in der Lösung stark beeinflusst und die Entfernungsrate von Cr(VI) kann nur unter optimalen Bedingungen maximiert werden27.

Abbildung 4d zeigt die Auswirkung der Konzentration auf die Cr(VI)-Adsorption. Als die Anfangskonzentration von 30 auf 100 mg/L anstieg, erhöhte sich die Entfernungsrate von Cr(VI) allmählich, wahrscheinlich weil die Anfangskonzentration in der Lösung niedrig war Die funktionelle Oberflächengruppe von NMC-2 war größer als Cr(VI) in Lösung, und Cr(VI) in Lösung konnte schnell an NMC-2 adsorbieren, was zu einer höheren Entfernungsrate führte28. Als die anfängliche Konzentration von 100 auf 200 mg/L anstieg, sank die Cr(VI)-Entfernungsrate allmählich von 62,96 auf 18,37 %. Möglicherweise wurde aufgrund der Erhöhung der Anfangskonzentration die Adsorptionssättigung der funktionellen Gruppen auf der Oberfläche von NMC-2 in kurzer Zeit erreicht, die Adsorptionsrate verlangsamte sich und die Cr(VI)-Entfernungsrate nahm ab17. Die Ergebnisse zeigten, dass der Adsorptionseffekt besser war, wenn die Anfangskonzentration 100 mg/L betrug.

Untersuchen Sie den Einfluss einer Temperatur von 273–315 K auf die Entfernungsrate von Cr(VI), während andere Faktoren konstant bleiben. Abbildung 4e zeigt den Einfluss der Temperatur auf die Cr(VI)-Adsorption. Die Temperatur ist ein wichtiger Einflussfaktor, sie wirkt sich direkt auf die Entfernungsrate von Cr(VI) aus, wie aus der Abbildung ersichtlich ist, wenn T = 318 K, die Entfernung Die Entfernungsrate beträgt nur 37,26 %, wenn T = 303 K, die Entfernungsrate beträgt 59,30 % und die höchste Entfernungsrate beträgt 80,26 % unter der Bedingung T = 298 K. Daher nimmt die Entfernungsrate von Cr(VI) mit zunehmendem Anstieg ab in der Temperatur, und der Adsorptionseffekt ist bei T = 298 K besser.

Das pseudoprimäre kinetische Modell, das pseudozweite kinetische Modell und das modifizierte Elovich-Modell haben sich an den Prozess der Cr(VI)-Entfernung durch NMC-2 angepasst. Die Ergebnisse und die Korrelationskoeffizienten sind in Abb. 5a – c dargestellt Drei kinetische Modelle sind in Tabelle S2 aufgeführt. Die maximale Adsorptionsmenge betrug 70,87 mg/L und unterschied sich damit von der experimentellen Menge von 80,36 mg/L. Dies zeigt, dass das pseudoprimäre kinetische Modell nicht zur Beschreibung des Adsorptionsprozesses von NMC-2 an Cr(VI) geeignet ist.

Test des Adsorptionseinflussfaktors: (a) Pseudo-Dynamikmodell erster Ordnung, (b) Pseudo-Dynamikmodell zweiter Ordnung, (c) Elovich-Dynamikmodell.

Das modifizierte Elovich-Modell wurde verwendet, um den Desorptionsprozess der ungleichmäßigen Oberflächenchemisorption abzubilden. Wie in Tabelle S2 gezeigt, war der durch Anpassung des modifizierten Elovich-Modells erhaltene Korrelationskoeffizient R2 mit 0,75593 relativ klein, und die durch Berechnung erhaltene maximale Adsorptionsmenge betrug 58,58 mg/L, was sich deutlich von der experimentell erhaltenen Adsorptionsmenge von 80,36 mg/L unterschied. L. Dies zeigt, dass das modifizierte Elovich-Modell nicht geeignet ist, den Adsorptionsprozess von NMC-2 an Cr(VI) zu beschreiben.

Darüber hinaus berechnet Tabelle S2 auch die relevanten Parameter des pseudo-zweiten kinetischen Modells, und die allgemeine Anpassungsreihenfolge ist: pseudo-zweites kinetisches Modell > pseudo-kinetisches Modell erster Ordnung > Elovich-Modell gemäß dem Entscheidungskoeffizienten R2. Das Pseudo-Sekunden-Kinetikmodell liefert die beste Anpassung (R2 > 0,9). Es ist ersichtlich, dass der durch Anpassen des pseudozweiten kinetischen Modells erhaltene Korrelationskoeffizient R2 0,90658 beträgt, was näher bei 1 liegt. Die berechnete maximale Sättigungsadsorptionsmenge beträgt jeweils 73,74 mg/L, was weniger von den experimentell erhaltenen Werten abweicht Adsorptionssättigungsadsorptionswert, und das Pseudo-Sekunden-Kinetikmodell weist die beste Korrelation mit der NMC-2-Entfernung des Cr(VI)-Systems auf. Dies weist darauf hin, dass die Kinetik der Cr(VI)-Adsorption durch NMC-2 eher mit dem Pseudo-Sekunden-Kinetikmodell übereinstimmt. Daher deutet dies darauf hin, dass die Kinetik der Cr(VI)-Adsorption durch NMC-2 eher mit dem Pseudo-Sekunden-Kinetikmodell übereinstimmt, was weiter darauf hindeutet, dass es sich bei dem Prozess um einen Chemisorptionsprozess mit Elektronenteilung oder Elektronenaustausch handelt und die Adsorptionsrate kontrolliert wird durch Chemisorption29,30,31. Diese Schlussfolgerung stimmt auch mit den Schlussfolgerungen anderer Wissenschaftler überein, die andere Adsorbentien zur Cr(VI)-Entfernung verwenden19,21,32. Bei der Adsorptionsreaktion handelt es sich um eine Chemisorption, die mit einer physikalischen Adsorption einhergeht.

Tabelle 2 vergleicht die Fähigkeit der vorbereiteten NMC-2-Verbundwerkstoffe mit anderen Materialien zur Entfernung von Cr(VI). Die experimentelle Adsorptionsmenge von NMC-2, Qmax = 393,79 mg/g, wurde durch Anpassung der Integralmethode ermittelt, und die Integralgleichung ist unten dargestellt.

wobei Qmax die maximale Adsorptionskapazität ist; te, Zeit bis zum Erreichen des Adsorptionsgleichgewichts, min; v, adsorbiertes Lösungsvolumen, ml.

In Tabelle 2 wurde festgestellt, dass NMC-2 eine größere Cr(VI)-Adsorptionskapazität aufweist, was darauf hindeutet, dass der hergestellte Verbundstoff als potenzielles Adsorptionsmittel für die wirksame Reinigung von Industrieabwässern mit Cr(VI) verwendet werden kann.

Die Adsorptionsisotherme bezieht sich auf die Beziehung zwischen Adsorptionskapazität und Gasphasendruck oder -konzentration im Adsorptionsprozess bei konstanter Temperatur. Am häufigsten werden Freundlich- und Langmuir-Adsorptionsisothermen verwendet. Die Freundlich-Adsorptionsisotherme zeigt, dass die mehrschichtige Adsorption eine ungleichmäßige Verteilung der funktionellen Gruppen aufweist und die adsorbierten Moleküle miteinander interagieren. Die Formel ist wie in Gleichung S11 dargestellt. Die Langmuir-Adsorptionsisotherme zeigt, dass das Adsorbens eine monomolekulare Schicht auf der Oberfläche des Adsorbens bildet, jedes aktive Zentrum gleich ist und es keine Wechselwirkung zwischen adsorbierten Molekülen gibt. Die Formel ist in Gleichung S1236 dargestellt.

Die Gleichgewichtsdaten werden durch die Langmuir- und Freundlich-Isothermenmodelle angepasst, und die Isothermen-Anpassungskurve ist in Abb. S2 dargestellt. Es kann festgestellt werden, dass die Langmuir-Anpassungskurve R2 = 0,7978, die Freundlich-Anpassungskurve R2 = 0,9213 und die Freundlich-Anpassungskurve R2 = 0,9213 ist R2 liegt näher bei 1. Dies kann erklärt werden, dass die Verteilung der aktiven Stellen auf der Oberfläche des in dieser Studie hergestellten Adsorptionsmittels nicht gleichmäßig ist und in diesem Experiment ein ungleichmäßiger Oberflächenzustand auf der Oberfläche vorliegt30,37. Der Adsorptionsprozess kann eine mehrschichtige Adsorption sein und es kommt zu Wechselwirkungen zwischen adsorbierten Cr(VI)-Molekülen. Aus Tabelle S3 ist ersichtlich, dass n = − 1,45, 1/n = − 0,689 < 1 und im Oberflächenadsorptionsprozess eine physikalische Adsorption vorliegt38.

Die Adsorptionsthermodynamik kann die Änderung der Energie vor und nach der Adsorption widerspiegeln. Die thermodynamischen Parameter der Adsorption lauten wie folgt: Die freie Gibbs-Energie (ΔG), die Enthalpie (ΔH) und die Entropie werden berechnet (ΔS) und die Berechnungsgleichung lautet S13– S15. Die Anpassungskurve von lnKd und 1/T ist in Abb. S3 dargestellt. Es ist ersichtlich, dass die Steigung nach der Anpassung 8145,26 beträgt, der Achsenabschnitt −24,55 beträgt und die Anpassungskurve R2 = 0,90925 beträgt, was auf eine gute lineare Korrelation hinweist. Die durch Berechnung erhaltenen thermodynamischen Parameter sind in Tabelle S4 aufgeführt. Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass ΔG negativ ist, was darauf hinweist, dass der Adsorptionsprozess spontan erfolgt. Gleichzeitig nimmt mit zunehmender Temperatur der Absolutwert von ΔG ab, was darauf hinweist, dass niedrige Temperaturen die Adsorption begünstigen39. Gleichzeitig zeigt der negative Wert von ΔH an, dass der Adsorptionsprozess eine exotherme Reaktion ist, bei der es sich hauptsächlich um eine Monoschichtadsorption begleitet von einer Mehrschichtadsorption handelt, was mit den Ergebnissen des thermodynamischen Adsorptionsmodells übereinstimmt. Wenn ΔH im Allgemeinen zwischen 2,1 und 20,9 kJ/mol liegt, deutet dies darauf hin, dass die Adsorption hauptsächlich physikalisch erfolgt; Wenn ΔH zwischen 20,9 und 418,4 kJ/mol liegt, deutet dies darauf hin, dass die Adsorption hauptsächlich chemisch erfolgt40. Wie aus Tabelle S4 ersichtlich ist, handelt es sich bei der Adsorption von NMC-2 hauptsächlich um eine chemische Adsorption, was dem Anpassungsergebnis des kinetischen Modells entspricht.

Abbildung 6c zeigt das XPS-Spektrum von Fe 2p nach NMC-2-Adsorption. XPS wurde verwendet, um den Valenzzustand von Fe in der Probe weiter zu verifizieren. Die Ergebnisse zeigen Peakzentren bei 710,2 eV und 723,7 eV, was auf das Vorhandensein von Fe3+ 2p3/2 hinweist und Fe3+ 2p1/233. Außerdem zeigten die XPS-Analyseergebnisse zwei zusätzliche Peaks mit höherer Energie bei 714,8 eV und 728,4 eV als Satellitenpeaks. Dies weist auf das Vorhandensein von dreiwertigen Eisenoxiden auf der Oberfläche von NMC-2 nach der Adsorption hin, was mit den Ergebnissen der XRD für das Vorhandensein von FeC übereinstimmt.

XPS-Test des Materials: (a) XPS-Spektren von Cr 2P nach der Adsorption von NMC-2, (b) XPS-Spektren von Fe 2P vor der Adsorption von NMC-2, (c) XPS-Spektren von Fe 2P, adsorbiert von NMC-2, ( d) XPS-Spektren von N 1s vor der Adsorption von NMC-2, (e) XPS-Spektren von N 1s nach der Adsorption von NMC-2, (f) vollständiges Spektrum von NMC-2 vor und nach der Adsorption.

Der Reaktionsmechanismus wurde durch XPS-Messungen der Oberflächenzusammensetzung und Materialwertigkeit von NMC-2 vor und nach der Cr(VI)-Adsorption bestimmt. Abbildung 6f zeigt die vollständigen Spektren von Kohlenstoff, Stickstoff, Sauerstoff und Eisen. Das gesamte Spektrum zeigt vollständig den Eintritt von Fe- und N-Elementen in porösen Kohlenstoff während des thermischen Kohlenstoffprozesses41. Nach der Adsorption erscheint ein Peak von 578,08 eV, der auf das Vorhandensein von Cr 2p zurückzuführen ist, was bedeutet, dass Cr(VI) von NMC-2 adsorbiert wird, was auch die XRD-Ergebnisse in Abb. 1a beweist. Die Cr 2p-Peaks in Abb. 6a werden hauptsächlich Cr(VI) 587,84 eV und 590,14 eV und Cr(III) 574,25 eV und 577,83 eV zugeordnet. Die XPS-Ergebnisse deuten darauf hin, dass ein Teil des hochgiftigen Cr(VI) von NMC-2 adsorbiert wird und ein Teil von Cr(VI) zu Cr(III) reduziert wird, was ein weiterer Beweis für die Reaktion ist. Dies ist ein weiterer Beweis dafür, dass nicht nur die Adsorptionsreaktion, sondern auch die Redoxreaktion existiert. Abbildung 6d zeigt die XPS-Spektren von N 1s vor der Adsorption, die fünf Spaltungspeaks zeigen, die N1, 397,77 eV (Stickstoffbindung von Metallen), N2, 398,99 eV (Pyridin-N), N3, 399,93 eV (Pyrrol-N) und entsprechen N4, 402,44 eV (Graphit-N) bzw. N5, 405,72 eV (Stickoxide)42,43. Das Vorhandensein der oben genannten fünf Spaltungspeaks nach der Adsorption von Cr(VI) kann auch anhand der Absaugung in Abb. 6e beobachtet werden. Ein Vergleich der Ergebnisse in Abb. 6d–e ergab, dass die Peakfläche von N2 von 8,0 auf 16,0 %, N3 von 11,9 auf 18,0 %, N4 von 12,4 auf 31,2 % zunahm und der Peakflächengehalt von N5 von 64,8 abnahm auf 31,9 % nach der Adsorption, und die obigen Ergebnisse zeigten, dass Pyridin-N, Pyrrol-N, Graphit-N und Stickoxide die Adsorption lieferten und die treibende Kraft lieferten. Abbildung 6b zeigt das XPS-Spektrum von Fe 2p vor der Adsorption, aus dem hervorgeht, dass Fe 2p vor der Adsorption von Cr(VI) in drei Peaks unterteilt war: 711,38, 714,08 und 725,27 eV, was das Vorhandensein von Fe bestätigt , Fe2+ und Fe3+43. Nach der Adsorption erschienen Fe 2p-Peaks bei 710,2, 714,8, 723,7 und 728,4 eV, und in den adsorbierten Peaks wurden kein Fe, Fe2+, sondern Fe3+ beobachtet (Abb. 6f). Dies weist darauf hin, dass Fe, Fe2+ und Cr(VI) Redoxreaktionen zur Bildung von Fe3+ eingegangen sind. Um den Reaktionsmechanismus weiter zu veranschaulichen, wurden die Cr(III)- und Cr(VI)-Verhältnisse mithilfe von XPS-Daten berechnet, wie in Tabelle S5 gezeigt. Die Ergebnisse zeigten, dass Cr(III) und Cr(VI) 60,65 % bzw. 39,35 % des Cr ausmachten, was auf das Vorhandensein eines Oxidationsverhaltens während der Reaktion und das Vorherrschen der Redoxreaktion hinweist43,44.

Basierend auf der obigen Analyse lässt sich der Reaktionsmechanismus von Cr(VI) wie folgt zusammenfassen: Erstens wird ein Teil von Cr(VI) aufgrund der elektrostatischen Gravitationskraft von der negativen Ladung auf der Oberfläche von NMC-2 adsorbiert. Unterdessen ist die Oberfläche von NMC-2 reich an funktionellen Gruppen und verfügt über eine große spezifische Oberfläche, was sich positiv auf die Entfernungsrate von Cr(VI)43,45,46 auswirkt. Zweitens übertragen Fe und Fe2+ Elektronen und reagieren mit der Redoxreaktion von Cr(VI) durch die porösen Kanäle auf der Oberfläche von NMC-2 (Gleichungen 2–3). Da schließlich bei der Cr(VI)-Reaktion eine große Menge OH− entsteht, kann Cr(III) in Form eines Niederschlags vorliegen. Der Reaktionsmechanismus ist in Abb. 7 dargestellt.

Diagramm des Reaktionsmechanismus.

NMC-2 ist ein umweltfreundliches Adsorptionsmittel, das aus festem Fenton-Abfallschlamm und Flugasche auf Eisenbasis zur Entfernung von Cr(VI) aus chromhaltigem Industrieabwasser mit hohem pH-Wert synthetisiert wird. Die Synthesemethode ist einfach, leicht durchzuführen und kostengünstig. Es wurde festgestellt, dass das Adsorptionsmittel überwiegend mesoporös ist, wobei sich auf der Oberfläche eine große Anzahl sauerstoffhaltiger funktioneller Gruppen bildet und es über eine große Anzahl aktiver Zentren verfügt. Die Adsorptionskinetik folgte einem Pseudo-Sekunden-Kinetikmodell mit einer maximalen Adsorptionskapazität von etwa 393,79 mg/g. Der Prozess ist ein Chemisorptionsprozess, bei dem Elektronen geteilt oder ausgetauscht werden, und die Adsorptionsrate wird durch Chemisorption gesteuert. Der Reaktionsmechanismus besteht darin, dass ein Teil des Cr(VI) durch die negative Ladung auf der Oberfläche von NMC-2 aufgrund der elektrostatischen Gravitationskraft adsorbiert wird. Gleichzeitig ist die Materialoberfläche reich an funktionellen Gruppen und verfügt über eine große spezifische Oberfläche, die Cr(VI) effizient entfernen kann. Darüber hinaus übertragen Fe und Fe2+ Elektronen und reagieren mit der Redoxreaktion von Cr(VI) durch die porösen Kanäle auf der Oberfläche von NMC-2. Da schließlich bei der Cr(VI)-Reaktion eine große Menge an OH- entsteht, kann Cr(III) in Form einer Ausfällung vorliegen. Die hergestellten Materialien verfügen sowohl über die Adsorptionseigenschaften herkömmlicher Adsorbentien als auch über starke magnetische Eigenschaften im Vergleich zu herkömmlichen mesoporösen stickstoffdotierten Verbundwerkstoffen. Die magnetischen Eigenschaften des Materials ermöglichen eine schnelle Trennung und Rückgewinnung unter der Bedingung eines angelegten Magnetfelds und erleichtern so die Trennung des Adsorptionsmittels und der Metallionen aus dem Abwasser. Mittlerweile hat dieses Experiment einerseits einen guten Adsorptionseffekt bei der Behandlung von chromhaltigem Abwasser erzielt, andererseits sind die Aufbereitungskosten relativ geringer und es kann auch der Zweck der Abfallbehandlung mit Abfall erreicht werden.

Fenton-Schlamm wurde aus der Abwasseraufbereitungsanlage Daitansha in Guangzhou, China, gewonnen. Flugasche wurde aus dem Wärmekraftwerk Xinjiang, Xinjiang, China, gewonnen. Die Elementargehaltsanalyse von Fenton-Schlamm ist in Tabelle S6 aufgeführt, die Elementaranalyse von Flugasche ist in Tabelle S7 aufgeführt und der organische Elementaranalysetest von Flugasche ist in Tabelle S8 aufgeführt. Die anderen in den Experimenten verwendeten Reagenzien wurden von Tianjin Sailing Chemical Reagent Technology Co. bezogen. Alle Reagenzien waren analytisch rein und alle Reagenzien wurden nicht weiterverarbeitet. Das in den Experimenten verwendete Wasser war hochrein.

Der Herstellungsprozess des Adsorptionsmittels war wie folgt: Fenton-Schlamm und Flugasche wurden getrocknet und gemahlen, durch ein 200-Mesh-Sieb in einem Dreihalskolben geleitet und eine bestimmte Menge Harnstoff und Kaliumcarbonat zugegeben, wobei das Masse-Masse-Verhältnis eingestellt wurde , und der Probenname von Fenton-Schlamm, Flugasche und Harnstoff wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Tabelle S1 gezeigt hinzugefügt, und dann wurden 30 ml hochreines Wasser hinzugefügt und 30 Minuten lang bei Raumtemperatur mit Ultraschall dispergiert. Die Proben wurden dann gemahlen und durch ein 200-Mesh-Sieb gegeben, und die gesiebten Proben wurden unter der Bedingung von N2 und einer Heizrate von 5 °C/min in einen Rohrofen gegeben und dann 2 Stunden lang auf 500 °C erhitzt. und dann 2 Stunden lang auf 800 °C erhitzt und dann durch Zentrifugieren mit Wasser bis zur Neutralität gewaschen und dann durch zwei- bis dreimaliges Zentrifugieren mit Ethanol gewaschen, um die vorbereiteten Proben zu erhalten. Das vorbereitete mesoporöse, mit Stickstoff dotierte Kohlenstoffmaterial wurde durch natürliches Trocknen erhalten und erhielt die Bezeichnung „Stickstoffhaltiges mesoporöses Kohlenstoffmaterial-n“ (NMC-n), wobei n die Masse des zugesetzten Fenton-Schlamms ist. Gemäß der oben genannten Methode wird das ohne Zugabe von Harnstoff hergestellte magnetische poröse Kohlenstoffmaterial als mesoporöses Kohlenstoffmaterial (MC-n) bezeichnet, wobei n die Masse des zugesetzten Fenton-Schlamms ist.

Die mit K2Cr2O7 hergestellte Cr(VI)-Lösung wurde mit 1 mol/L HCl und 1 mol/L NaOH-Lösung unter Verwendung eines pH-Meters auf pH = 8 eingestellt. Und pH = 8 wurde angenommen, da der pH-Bereich der Sonde pH = 6–10 betrug. Vier Proben (jeweils 6 mg) von MC-1, NMC-0,5, NMC-1 und NMC-2 wurden in braune Fläschchen mit 30 ml Cr(VI)-Lösung, zubereitet mit 50 mg/L K2Cr2O7 bei pH = 8, gegeben T = 298 K und 20 h bei 250 U/min geschüttelt. Nach der Adsorption wurde der Überstand filtriert und die abgetrennten Feststoffe gewaschen und zur Regeneration aufbewahrt. Die Konzentration von Cr(VI) wurde mit einem UV-Spektrophotometer gemessen und das Material mit einer besseren Adsorptionswirkung ausgewählt.

Unter Verwendung des oben für den Adsorptionstest vorbereiteten Adsorptionsmittels wurden 0,5 g festes K2Cr2O7-Pulver entnommen und 2–3 Stunden lang bei 105 °C getrocknet, auf natürliche Weise abgekühlt und 0,2829 g in einem Becher eingewogen und mit einer kleinen Menge Wasser quantitativ aufgelöst In einen braunen 1000-ml-Messkolben überführt, mit Wasser bis zur Skala verdünnt, gut geschüttelt, beschriftet und beiseite gestellt. Nehmen Sie 150 ml der Lösung in 5 Portionen und stellen Sie den pH-Wert der obigen Lösung mit 1 mol/L HCl und 1 mol/L NaOH unter Verwendung eines pH-Mittels auf 6, 7, 8, 9 bzw. 10 ein. Nach der Adsorption wurde die Suspension durch einen externen Magneten getrennt und der Überstand durch eine Injektionsmembran mit einer Porengröße von 0,45 μm filtriert. Der abgetrennte Feststoff wurde gewaschen und zur Regeneration gelagert, und der gesammelte Überstand wurde mittels UV-Spektrophotometrie analysiert. Der gesammelte Überstand wurde mittels UV-spektrophotometrischer Methode analysiert. Die Entfernungsrate von Cr(VI) wurde mithilfe der Gleichungen S1–S4 berechnet. Die Absorption wurde bei 540 nm mit einem Spektrophotometer (752/752 N, China) und einer 10-mm-Glasküvette an einem UV-Spektrophotometer gemessen. Die Adsorptionskapazität (q-Wert) wird wie in Gleichung S1 dargestellt berechnet.

Das in dieser Studie hauptsächlich verwendete Spektrophotometer war die chinesische nationale Norm GB/7467-87 „Wasserqualität – spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von sechswertigem Chrom-Diphenylcarbodihydrazid“. Das experimentelle Instrument wurde vor der Verwendung kalibriert und die Standardkurve ist in Abb. S2 und die Standardkurve in Gleichung S16 dargestellt.

Die mit K2Cr2O7 hergestellte Cr(VI)-Lösung wurde mit einem pH-Meter mit 1 mol/L HCl und 1 mol/L NaOH-Lösung auf den pH-Wert der Lösung eingestellt. 30 ml einer 50 mg/L Cr(VI)-Lösung und 6 mg NMC-2 wurden in ein braunes Fläschchen gegeben und bei 250 U/min bei T = 298 K unter den oben genannten pH-Bedingungen geschüttelt. Nach der Adsorption wurde der Überstand filtriert und der abgetrennte Feststoff gewaschen und zur Regeneration aufbewahrt. Die Konzentration von Cr(VI) wurde mit einem UV-Spektrophotometer gemessen, um den Einfluss des pH-Werts auf die Adsorption von Cr(VI) zu untersuchen.

Die aus K2Cr2O7 hergestellte Cr(VI)-Lösung wurde mit 1 mol/L HCl und 1 mol/L NaOH-Lösung unter Verwendung eines pH-Meters auf pH = 10 eingestellt. 30 ml einer 100 mg/L Cr(VI)-Lösung und 6 mg NMC-2 wurden für die angegebenen Zeiträume t = 0, 5, 10, 30, 60, 120, 240, 360, 480, 720 in ein braunes Fläschchen gegeben. 960 und 1200 Min. Die Adsorption erfolgte durch Schütteln bei t = 298 K, pH = 10 und 250 U/min auf einem Schüttler. Nach der Adsorption wurde der Überstand filtriert und der abgetrennte Feststoff gewaschen und zur Regeneration aufbewahrt. Die Konzentration von Cr(VI) wurde mit einem UV-Spektrophotometer gemessen, um den Effekt der zeitabhängigen Cr(VI)-Adsorption zu untersuchen.

Die mit K2Cr2O7 hergestellte Cr(VI)-Lösung wurde mit 1 mol/L HCl und 1 mol/L NaOH-Lösung unter Verwendung eines pH-Meters auf pH = 10 eingestellt. 30 ml 30, 50, 100, 200 und 300 mg/L Cr(VI)-Lösung und 6 mg NMC-2 wurden bei T = 298 K, pH = 10 und Schütteln bei 250 U/min in ein braunes Fläschchen gegeben für 1200 Min.

Die mit K2Cr2O7 hergestellte Cr(VI)-Lösung wurde mit 1 mol/L HCl und 1 mol/L NaOH-Lösung unter Verwendung eines pH-Meters auf pH = 10 eingestellt. 30 ml einer 100 mg/L Cr(VI)-Lösung und 6 mg NMC-2 wurden in ein braunes Fläschchen gegeben und bei T = 298, 303, 308 K, pH = 10 unter Schütteln bei 250 U/min für 1200 Minuten adsorbiert. Nach der Adsorption wurde der Überstand entnommen und filtriert, und der abgetrennte Feststoff wurde gewaschen und zur Regeneration aufbewahrt. Die Konzentration von Cr(VI) wurde mit einem UV-Spektrophotometer bestimmt. Die Konzentration von Cr(VI) wurde mit einem UV-Spektrophotometer gemessen, um den Einfluss der Temperatur auf die Adsorption von Cr(VI) zu untersuchen.

Zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung und des Elementgehalts wird ein Röntgenfluoreszenzspektrometer (RFA, PANalytical Axios) eingesetzt. Für die Analyse der Kristallstruktur wird ein Röntgendiffraktometer (XRD, Burker Advance D8) verwendet, der Scanwinkel beträgt 5°–90° und die kontinuierliche Scanrate beträgt 10°/min, wobei für die Bearbeitung Kupfer-Target-Card-Strahlung verwendet wird Für die Korngrößen- und Morphologieanalyse wurde Rasterelektronenmikroskopie (SEM, NovaNanoSEM50) mit Wellenlänge verwendet. Das Röntgenphotoelektronenspektrometer (XPS, PHI5000Versaprobe-II) wird zur Analyse des Valenzzustands des Materials vor und nach der Adsorption verwendet, um das Verständnis des Zustands, der Struktur und der Eigenschaften des Materials zu unterstützen. Leistung: 50 W; Spannung: 15 kV; Anode; Al-Ziel; Kalibrierung: C1S (284,8 eV); Passenergie: 46,95 eV. Das physikalische N2-Adsorptions-/Desorptionsgerät (Tristar II 3020) wird verwendet, um die spezifische Oberfläche, den Porengrößenbereich, die durchschnittliche Porengröße und die Porenkapazität von Materialien zu verstehen. Das Adsorptionsmittel wurde zunächst 3 Stunden lang bei 300 °C von der Luft ausgeschlossen. Als Adsorptionsmittel wurde Stickstoff und als Trägergas Helium verwendet, und die Tests wurden in einer Umgebung mit flüssigem Stickstoff (−196 °C) durchgeführt. Die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR, Nicolet IS50) wurde verwendet, um die Veränderungen der funktionellen Oberflächengruppen vor und nach der Adsorption zu analysieren. FEI Tecnai G2 F2-Emissionslinsen-Elektronenmikroskopie (TEM, EDS, OXFXRD X-max 80 T) wurde zur Analyse der Oberflächenmikrostruktur und der Elemente des Adsorptionsmittels verwendet. Proben werden in Ethanolflüssigkeit beschallt, entnommen und auf ein mit Kohlenstofffilm bedecktes Kupfergitter gegeben, getrocknet und beobachtet. H2-TEM ermöglicht die Beobachtung der Oberflächenmorphologie des Adsorbens und EDS wird für die Elementaranalyse verwendet. Der organische Elementaranalysator (Elementary: Vario EL Cube) mit Testmodus CHNS-Modus analysiert den Gehalt an elementarem Kohlenstoff in der Flugasche, um eine Grundlage für die Herstellung von Materialien mit Kohlenstoffquelle zu schaffen.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde von der Natural Science Foundation der Provinz Yunnan [202001AT070088], dem Open Fund des Guangdong Provincial Key Laboratory of Solid Wastes Pollution Control and Recycling [2020B121201003], dem National Key Research and Development Program of China [2019YFC0214400] und der National Natural Science Foundation unterstützt von China [52060010].

Fakultät für Umweltwissenschaften und -technik, Universität für Wissenschaft und Technologie Kunming, Kunming, 650500, China

Jiamin Qi, Bin Li, Pengxiang Zhou, Di Yang und Zixuan Wang

National-regionales Ingenieurzentrum für die Rückgewinnung von Abgasen aus der metallurgischen und chemischen Industrie, Kunming, 650500, China

Bin Li

Fakultät für Umwelt und Energie, Schlüssellabor der Provinz Guangdong für Verschmutzungskontrolle und Recycling fester Abfälle, South China University of Technology, Guangzhou, 510006, Guangdong, China

Xintai Su

Yili Normal University, Yining, 835000, Xinjiang, China

Jinxiong Wu

Guangzhou Haitao Environmental Protection Technology Company Limited, Guangzhou, 510006, Guangdong, China

Xiangjing Liang

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JQ: Datenkuration, formale Analyse, Methodik, Untersuchung, formale Analyse, Schreiben – Originalentwurf. BL: Betreuung, Ressourcen, Schreiben, Überprüfen und Bearbeiten. PZ: Methodik, Konzeptualisierung, Untersuchung, Betreuung. XS: Methodik, Ressourcen, Betreuung, Schreiben/Rezension und Bearbeitung. JW: Konzeptualisierung, schriftliche Überprüfung und Bearbeitung, Validierung. DY: Konzeptualisierung, Datenkuration. ZW: Schreiben-Rezension und Bearbeitung. XL: Projektverwaltung, Überwachung, Validierung. Das Manuskript wurde unter Mitwirkung aller Autoren verfasst. Alle Autoren haben die endgültige Fassung des Manuskripts genehmigt.

Korrespondenz mit Bin Li oder Xintai Su.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Qi, J., Li, B., Zhou, P. et al. Studie zur Adsorption von sechswertigem Chrom durch Verbundwerkstoffe, die aus festen Abfällen auf Eisenbasis hergestellt werden. Sci Rep 13, 135 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27414-9

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Eingegangen: 25. August 2022

Angenommen: 02. Januar 2023

Veröffentlicht: 04. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27414-9

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