Synthese von magnetischem Nanokohlenstoff unter Verwendung von Palmöl als grünem Vorläufer mittels Mikrowelle

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 18698 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Das Vorhandensein von Metall bei Mikrowellenbestrahlung hat schon immer zu kontroversen Argumenten geführt, da das Metall leicht Feuer fängt. Aber interessanterweise fanden Forscher heraus, dass Lichtbogenentladungsphänomene eine vielversprechende Möglichkeit für das Cracken von Molekülen zur Synthese von Nanomaterialien darstellen. Diese Studie entwickelte einen einstufigen und dennoch erschwinglichen Syntheseansatz, der Mikrowellenerwärmung und Lichtbogenbildung kombiniert, um rohes Palmöl in magnetischen Nanokohlenstoff (MNC) umzuwandeln, der als neue Alternative für den Palmölsektor angesehen werden kann. Dabei wird das Medium in einem teilweise inerten Zustand mit konstant gewickeltem Edelstahldraht (dielektrisches Medium) und Ferrocen (Katalysator) synthetisiert. Dieser Ansatz demonstriert erfolgreich das Erhitzen auf eine Temperatur im Bereich von 190,9 bis 472,0 °C mit unterschiedlichen Synthesezeiten (10–20 Minuten). Das hergestellte MNC zeigt die Bildung von Kugeln mit einer durchschnittlichen Größe von 20,38–31,04 nm, einer mesoporösen Struktur (SBET: 14,83–151,95 m2/g) und einem hohen Gehalt an fixiertem Kohlenstoff (52,79–71,24 Gew.-%) sowie dem Verhältnis von D und Die G-Bänder (ID/IG) betragen 0,98–0,99. Die Bildung neuer Peaks in den FTIR-Spektren (522,29–588,48 cm−1) stützt das Auftreten der FeO-Verbindungen aus dem Ferrocen. Das Magnetometer zeigt eine hohe Magnetisierungssättigung (22,32–26,84 emu/g) in ferromagnetischen Materialien. Die Anwendung der MNC in der Abwasserbehandlung wurde durch die Bewertung ihrer Adsorptionsfähigkeit mit einem Methylenblau-Adsorptionstest (MB) bei verschiedenen Konzentrationen zwischen 5 und 20 ppm nachgewiesen. Das zur Synthesezeit (20 Minuten) produzierte MNC zeigt im Vergleich zu anderen die höchste Adsorptionseffizienz (10,36 mg/g) mit einer Entfernung von 87,79 % des MB-Farbstoffs. Daher ist der Wert für Langmuir im Vergleich zu Freundlich nicht vielversprechend, da R2 bei etwa 0,80, 0,98 und 0,99 für MNC liegt, das nach 10 Minuten (MNC10), 15 Minuten (MNC15) bzw. 20 Minuten (MNC20) synthetisiert wurde. Daher befindet sich das Adsorptionssystem in einem heterogenen Zustand. Die mikrowellenunterstützte Lichtbogenbildung stellt somit einen vielversprechenden Ansatz zur Umwandlung von CPO in MNC dar, das den gefährlichen Farbstoff entfernen könnte.

Mikrowellenbestrahlung kann über die molekulare Wechselwirkung des elektromagnetischen Feldes das innerste Material erwärmen1. Diese Mikrowellenreaktion ist einzigartig, da sie schnelle und homogene thermische Reaktionen fördert. Dadurch kann der Erhitzungsprozess beschleunigt und die chemischen Reaktionen verstärkt werden2. Gleichzeitig kann die Mikrowellenreaktion aufgrund kürzerer Reaktionszeiten zu Produkten mit hoher Reinheit und Ausbeute führen3,4. Aufgrund ihrer faszinierenden Eigenschaften fördert die Mikrowellenbestrahlung interessante mikrowellenunterstützte Synthesen, die in vielen Studien eingesetzt werden, darunter chemische Reaktionen und die Synthese von Nanomaterialien5,6. Während des Erhitzungsprozesses spielen die dielektrischen Eigenschaften des Rezeptors im Inneren des Mediums eine wesentliche Rolle, da dadurch ein Hot Spot im Medium entsteht, der zu unterschiedlichen Morphologien und Eigenschaften von Nanokohlenstoff führen kann7. Eine Studie von Omoriyekomwan et al. produzierten hohle Kohlenstoffnanofasern aus Palmkernen mit Aktivkohle und Stickstofffluss8. Darüber hinaus untersuchten Foo und Hameed den Einsatz von Katalysatoren bei der Herstellung von Aktivkohle aus Ölpalmenfasern in einer Mikrowelle bei 350 W9. Daher ist es möglich, durch Einführung geeigneter Rezeptoren eine ähnliche Methode zur Umwandlung von rohem Palmöl zur Herstellung von MNC anzubieten.

Ein interessantes Phänomen wurde zwischen Mikrowellenbestrahlung und Metallen mit scharfen Kanten, Spitzen oder submikroskopischen Unregelmäßigkeiten beobachtet10. Das Vorhandensein beider Einheiten wird einem elektrischen Lichtbogen oder Funken ausgesetzt (allgemein als Lichtbogenentladung bezeichnet)11,12. Der Lichtbogen fördert die Bildung weiterer lokaler Hotspots und beeinflusst die Reaktion, wodurch die chemische Zusammensetzung des Mediums verbessert wird13. Dieses besondere, aber interessante Phänomen hat zu verschiedenen Studien geführt, beispielsweise zur Schadstoffentfernung14,15, zum Cracken von Biomasse-Teer16, zur mikrowellenunterstützten Pyrolyse17,18 sowie zur Materialsynthese19,20,21.

In jüngster Zeit gewinnen Nanokohlenstoffe wie CNTs, Kohlenstoffnanosphären und dekoriertes reduziertes Graphenoxid22 aufgrund ihrer Eigenschaften an Aufmerksamkeit. Diese Nanokohlenstoffe haben ein großes Potenzial für verschiedene Anwendungen, von der Stromerzeugung bis zur Reinigung oder Sanierung von Wasserverschmutzung23. Darüber hinaus werden hervorragende kohlenstoffhaltige Eigenschaften, gleichzeitig aber auch gute Magnetismuseigenschaften gefordert. Dies ist nützlich für Multifunktionsanwendungen, einschließlich hoher Adsorption von Metallionen und Farbstoffen in der Abwasserbehandlung, magnetischen Modifikatoren in Biokraftstoffen oder sogar effizienten Mikrowellenabsorbern24,25,26,27,28. Gleichzeitig haben diese Kohlenstoffe einen weiteren Vorteil, einschließlich einer Vergrößerung der Oberfläche aktiver Stellen in den Proben.

In den letzten Jahren haben die Studien zu magnetischen Nanokohlenstoffmaterialien stark zugenommen. Im Allgemeinen handelt es sich bei diesen magnetischen Nanokohlenstoffen um Multifunktionsmaterialien, die magnetische Materialien in Nanogröße enthalten, um die Reaktion externer Katalysatoren wie externer statischer oder magnetischer Wechselfelder auszulösen29. Aufgrund ihrer magnetischen Eigenschaften können die magnetischen Nanokohlenstoffe mit einer Vielzahl aktiver Komponenten und komplexen Strukturen zur Immobilisierung kombiniert werden30. Gleichzeitig weist magnetischer Nanokohlenstoff (MNC) eine hervorragende Effizienz bei der Adsorption von Schadstoffen aus wässrigen Lösungen auf. Darüber hinaus könnten im MNC entwickelte hohe spezifische Oberflächen und Poren die Adsorptionskapazität erhöhen31. Ein Magnetabscheider kann das MNC aus einer hochreaktiven Lösung abtrennen und es so zu einem praktikablen und handhabbaren Adsorptionsmittel machen32.

Several investigators have demonstrated that high-quality nanocarbon can be obtained using crude palm oil palm33,34. Palm oil, scientifically known as Elais Guneensis, is recognized as one of the essential edible oils contributing around 76.55 million metric tonnes of production in 2021 (2021)." href="/articles/s41598-022-21982-y#ref-CR35" id="ref-link-section-d64787577e540"> 35. Das rohe Palmöl oder CPO enthielt ein ausgewogenes Verhältnis von ungesättigten Fettsäuren (UFA) und gesättigten Fettsäuren (SFA). Der größte Teil des Kohlenwasserstoffs im CPO ist ein Triglycerid, ein Glycerinester, der aus drei Triglycerid-Essigsäureanteilen und einem Glycerinanteil besteht36. Diese Kohlenwasserstoffe könnten zu einem enormen Kohlenstoffgehalt zusammengefasst werden und so zu einem potenziellen umweltfreundlichen Vorläufer für die Herstellung von Nanokohlenstoff werden37. Basierend auf der Literatur werden CNTs37,38,39,40, Kohlenstoffnanosphären33,41 und Graphen34,42,43 üblicherweise unter Verwendung von rohem Palmöl oder Speiseöl synthetisiert. Diese Nanokohlenstoffe haben ein großes Potenzial für verschiedene Anwendungen, von der Stromerzeugung bis zur Reinigung oder Sanierung von Wasserverschmutzung.

Die thermische Synthese wie CVD38 oder Pyrolyse33 wird zur günstigsten Methode für die Palmölzersetzung. Leider erhöhen hohe Temperaturen während des Prozesses die Produktionskosten. Um die bevorzugten Materialien zu erhalten, sind langwierige, langwierige Verfahren und Reinigungsmethoden erforderlich44. Die Notwendigkeit einer physikalischen Trennung und Spaltung ist jedoch unbestreitbar, da rohes Palmöl bei hohen Temperaturen eine gute Stabilität aufweist45. Daher ist immer noch eine höhere Temperatur erforderlich, um rohes Palmöl in kohlenstoffhaltige Materialien umzuwandeln. Flüssigkeitslichtbögen könnten als das beste Potenzial und die neuartige Methode zur Synthese von magnetischem Nanokohlenstoff angesehen werden46. Die Methoden liefern dem Vorläufer und den Lösungen direkte Energie in einem hoch angeregten Energiezustand. Der Lichtbogen könnte zum Aufbrechen der Kohlenstoffbindungen im Rohpalmöl führen. Allerdings müssen die verwendeten Elektrodenabstände möglicherweise strengen Anforderungen genügen, die im industriellen Maßstab Einschränkungen mit sich bringen und somit die Entwicklung einer effektiven Methode erforderlich machen.

Nach unserem Kenntnisstand ist die Forschung zur mikrowellenunterstützten Lichtbogenentladung als Methode zur Synthese von Nanokohlenstoff begrenzt. Gleichzeitig ist die Verwendung von rohem Palmöl als Vorprodukt noch nicht vollständig erforscht. Ziel dieser Studie ist es daher, das Potenzial der Herstellung magnetischer Nanokohlenstoffe aus Rohpalmölvorläufern mittels mikrowellenunterstützter Lichtbogenerzeugung zu untersuchen. Der Reichtum an Palmöl soll in neuen Produkten und Anwendungen zum Ausdruck kommen. Diese neue Methode zur Verarbeitung von Palmöl könnte zur Ankurbelung der Wirtschaftssektoren beitragen und eine weitere Einnahmequelle für die Palmölindustrie darstellen, insbesondere für die Palmölplantagen der betroffenen Kleinbauern. Laut einer von Ayompe et al. durchgeführten Studie über Kleinbauern in Afrika verdienen Kleinbauern nur dann mehr Geld, wenn sie ihre frischen Obstbündel selbst verarbeiten und das CPO verkaufen, anstatt sie an Zwischenhändler zu verkaufen, was kostspielig und eine langwierige Arbeit ist47. Gleichzeitig nimmt die Zahl der Fabrikschließungen von Tag zu Tag zu, was sich aufgrund von COVID-19 auf Produkte aus palmölbasierten Anwendungen auswirkt. Da die Mikrowelle in den meisten Haushalten verfügbar ist und die in dieser Studie vorgeschlagene Methode als machbar und erschwinglich angesehen werden kann, kann die Produktion des MNC interessanterweise als eine weitere Alternative für die Palmölplantage des Kleinbauern angesehen werden. In der Zwischenzeit können Unternehmen in größerem Maßstab in einen Großreaktor investieren, der MNC in großem Maßstab produziert.

Diese Studie befasst sich hauptsächlich mit dem Syntheseprozess unter Verwendung von Edelstahl als dielektrischem Medium mit unterschiedlichen Dauern. Die meisten allgemeinen Studien mit Mikrowellen und Nanokohlenstoff weisen eine akzeptable Synthesezeit von 30 Minuten oder mehr auf33,34. Durch die Unterstützung einer erschwinglichen und realisierbaren Idee, die praktisch ist, zielt diese Studie darauf ab, die Produktion des MNC unter der durchschnittlichen Synthesezeit zu erreichen. Gleichzeitig stellt die Forschung den Technologiereifegrad 3 dar, da die Theorie im Labormaßstab bewiesen und durchgeführt wird. Später wurden die erhaltenen MNCs anhand ihrer physikalischen, chemischen und magnetischen Eigenschaften charakterisiert. Anschließend wird Methylenblau verwendet, um die Adsorptionsfähigkeit der hergestellten MNCs zu demonstrieren.

Rohes Palmöl wurde von Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn. bezogen. Bhd., Tawau, hergestellt und als Kohlenstoffvorläufer für die Synthese verwendet. Als dielektrisches Medium wurde ein Metalldraht aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 0,90 mm verwendet. Als Katalysator für diese Studie wurde Ferrocen (Reinheit 99 %) von Sigma-Aldrich, USA, ausgewählt. Methylenblau (Bendosen, 100 g) wird später in den Adsorptionsexperimenten verwendet.

In dieser Studie wurde ein Haushaltsmikrowellenherd (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) als Mikrowellenreaktor modifiziert. An der Oberseite des Mikrowellenherds wurden drei Löcher für den Gaseinlass, -auslass und das Thermoelement angebracht. Die Thermoelementsonde wurde mit einem Keramikrohr isoliert und jedes Mal, wenn das Experiment durchgeführt wurde, in den gleichen Zustand gebracht, um einen unerwünschten Unfall zu verhindern. In der Zwischenzeit wurde ein Borosilikatglasreaktor mit einem Dreilochdeckel zur Aufnahme der Proben und Gasschläuche verwendet. Das schematische Diagramm des Mikrowellenreaktors finden Sie in der ergänzenden Abbildung 1.

Die Synthese von magnetischem Nanokohlenstoff wurde unter Verwendung von rohem Palmöl als Kohlenstoffvorläufer und Ferrocen als Katalysator durchgeführt. Ungefähr 5 Gew.-% Ferrocenkatalysator wurden durch die Flotationskatalysatormethode hergestellt. Das Ferrocen wurde mit 20 ml rohem Palmöl 30 Minuten lang bei 60 U/min gemischt. Dann wurde die Mischung in einen Aluminiumoxidtiegel überführt und ein 30 cm langer Edelstahldraht aufgerollt und vertikal in den Tiegel gelegt. Der Aluminiumoxidtiegel wird in den Glasreaktor eingeführt und mit einem versiegelten Glasdeckel fest in der Mikrowelle verankert. Vor den Reaktionen wird 5 Minuten lang Stickstoffgas in die Kammer gespült, um unerwünschte Luft aus der Kammer zu entfernen. Die Leistung der Mikrowelle wird auf 800 W erhöht, da dies die maximale Leistungsabgabe der Mikrowelle ist, die eine gute Lichtbogenbildung unterstützen könnte. Daher könnte es einen guten Zustand einer Synthesereaktion fördern. Gleichzeitig handelt es sich um den üblichen Wattleistungsbereich, der bei Mikrowellensynthesereaktionen verwendet wird48,49. Während der Reaktion wird die Mischung 10, 15 oder 20 Minuten lang erhitzt. Sobald die Reaktion abgeschlossen ist, können der Reaktor und die Mikrowelle auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abkühlen. Das Endprodukt im Aluminiumoxidtiegel sind schwarze Niederschläge mit dem gewickelten Draht.

Die schwarzen Niederschläge wurden gesammelt und mehrmals abwechselnd mit Ethanol, Isopropylalkohol (70 %) und destilliertem Wasser gewaschen. Nach dem Waschen und Reinigen werden die Produkte in einem herkömmlichen Ofen über Nacht bei 80 °C getrocknet, um unerwünschte Verunreinigungen zu verdampfen. Anschließend werden die Produkte zur Charakterisierung gesammelt. Die Proben sind mit MNC10, MNC15 und MNC20 für den magnetischen Nanokohlenstoff gekennzeichnet, der 10 Minuten, 15 Minuten und 20 Minuten lang synthetisiert wurde.

Die Morphologien des MNC werden mithilfe der Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie oder FESEM (Modell Zeiss Auriga) mit einer Vergrößerung im Bereich von 100 bis 150 kX beobachtet. Unterdessen analysierte die energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) die Elementzusammensetzung. Die EDS-Analyse wurde bei einem Arbeitsabstand von 2,8 mm und einer Beschleunigungsspannung von 1 kV durchgeführt. Die spezifischen Oberflächen und Porenwerte des MNC werden mit der Brunauer-Emmett-Teller-Methode (BET) gemessen, einschließlich der Adsorptions-Desorptions-Isotherme N2 bei 77 K. Die Analyse wird mit einem Modelloberflächenmessgerät (MICROMERITIC ASAP 2020) durchgeführt.

Die Kristallinität und Phasen der magnetischen Nanokohlenstoffe werden mittels Pulverröntgenbeugung oder XRD (Burker D8 Advance) mit λ = 0,154 nm identifiziert. Die Beugungsmuster wurden zwischen 2θ = 5 und 85° mit einer Scanrate von 2° min−1 aufgenommen. Darüber hinaus wird die chemische Struktur von MNC mittels Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) untersucht. Die Analyse wurde mit dem Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 mit einer Scanrate im Bereich von 4000 bis 400 cm−1 durchgeführt. Zur Untersuchung der strukturellen Eigenschaften der magnetischen Nanokohlenstoffe wurde Raman-Spektroskopie unter Verwendung eines Neodym-dotierten Lasers (532 nm) in U-RAMAN-Spektroskopie mit einer 100-fachen Objektivlinse durchgeführt.

Zur Messung der magnetischen Sättigung von Eisenoxid in den MNCs wird ein Vibrationsprobenmagnetometer oder VSM (Lake Shore 7400-Serie) verwendet. Das verwendete Magnetfeld beträgt etwa 8 K Oe bei einer Erfassung von 200 Punkten.

Bei der Untersuchung des Potenzials von MNC als Adsorptionsmittel wurde der kationische Farbstoff Methylenblau (MB) für die Adsorptionsexperimente eingesetzt. Das MNC (20 mg) wurde zu 20 ml der wässrigen Lösung von Methylenblau im Standardkonzentrationsbereich von 5–20 mg/L50 gegeben. Der pH-Wert der Lösung wurde während der gesamten Studie auf einen neutralen pH-Wert von 7 eingestellt. Die Lösungen wurden in einem Rotationsschüttler (Lab Companion: SI-300R) bei 150 U/min und 303,15 K mechanisch gerührt. Die MNCs wurden dann mithilfe eines Magneten getrennt. Die Konzentration der MB-Lösung vor und nach dem Adsorptionsexperiment wurde mit einem UV-Vis-Spektrophotometer (Varian Cary 50 UV-Vis-Spektrophotometer) beobachtet, bezogen auf die Standardkurve von Methylenblau bei einer maximalen Wellenlänge von 664 nm. Die Experimente wurden dreimal wiederholt und die Mittelwerte dargestellt. Die Entfernungsmenge des MB aus den Lösungen wurde unter Verwendung der allgemeinen Gleichungen der im Gleichgewicht adsorbierten MB-Menge qe und der prozentualen Entfernung % berechnet.

Die Adsorptionsisothermenexperimente wurden ebenfalls durchgeführt, indem MB-Lösung in unterschiedlichen Konzentrationen (5–20 mg/l) mit 20 mg Adsorbens bei einer konstanten Temperatur von 293,15 K gerührt wurde. Die Experimente wurden in einem 150-ml-Erlenmeyerkolben mit 20 mg Adsorptionsmittel durchgeführt ml Farbstofflösung und 20 mg Adsorptionsmitteldosierung für alle MNCs.

In den letzten Jahrzehnten wurden zahlreiche Studien zu Eisen und magnetischen Kohlenstoffen durchgeführt. Diese kohlenstoffbasierten Materialien mit magnetischen Eigenschaften erfreuen sich aufgrund ihrer hervorragenden elektrischen und magnetischen Eigenschaften immer größerer Beliebtheit, was zu verschiedenen potenziellen technologischen Anwendungen führte, vor allem in Elektrogeräten und der Wasseraufbereitung. In dieser Studie wurden Nanokohlenstoffe durch Cracken von Kohlenwasserstoffen in rohem Palmöl durch Mikrowellenentladung synthetisiert. Die Synthese wurde zu unterschiedlichen Zeiten, zwischen 10 und 20 Minuten, bei einem festen Verhältnis von Vorläufer und Katalysator (5:1) unter Verwendung eines Metallsuszeptors (gewickeltes SS) und teilweise inertem Material (mit dem Stickstoffstrom zu Beginn des Experiments) durchgeführt unerwünschte Luft ausspülen). Die erzeugten kohlenstoffhaltigen Ablagerungen lagen in Form von schwarzem Feststoffpulver vor, wie in der ergänzenden Abbildung 2a dargestellt. Die Ausbeuten an abgeschiedenem Kohlenstoff lagen bei etwa 5,57, 8,21 und 11,67 % für die Synthesezeiten von 10 min, 15 min bzw. 20 min. Diese Bedingung weist darauf hin, dass eine längere Synthesezeit zu höheren Ausbeuten beitrug51 – niedrige Ausbeuten, höchstwahrscheinlich aufgrund der kurzen Reaktionszeit und Katalysatoraktivität.

In der ergänzenden Abbildung 2b kann auf das Synthesetemperatur-Zeit-Diagramm für die hergestellten Nanokohlenstoffe verwiesen werden. Die höchste gemessene Temperatur betrug jeweils 190,9 °C, 434,5 °C und 472 °C für MNC10, MNC15 und MNC20. Für jede Kurve ist ein steiler Anstieg zu erkennen, der auf einen konstanten Temperaturanstieg im Reaktor aufgrund der beim Metalllichtbogen erzeugten Wärme hinweist. Dies kann bei 0–2 Minuten, 0–5 Minuten und 0–8 Minuten für MNC10, MNC15 bzw. MNC20 beobachtet werden. Nach Erreichen bestimmter Punkte schwebte der Hang bis zur Höchsttemperatur mit mäßigem Gefälle weiter.

Mithilfe der Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM) wurde die Oberflächenmorphologie der MNC-Proben beobachtet. Wie in Abb. 1 gezeigt, zeigte magnetischer Nanokohlenstoff zu anderen Synthesezeiten eine leicht unterschiedliche morphologische Struktur. Die FESEM-Bilder von MNC10 in Abb. 1a,b zeigen die Bildung von Kohlenstoffkügelchen, die aufgrund der hohen Oberflächenspannung aus verschlungenen und anhaftenden Mikro- und Nanokügelchen bestehen. Gleichzeitig führt die Anwesenheit von Van-der-Waals-Kräften zur agglomerierten Ansammlung von Kohlenstoffkügelchen52. Wenn man während der Synthese mehr Zeit einräumte, führte dies zu einer kleineren Größe und einer höheren Anzahl an Kugeln aufgrund einer längeren Crackreaktion. Abbildung 1c zeigt, dass MNC15 nahezu eine perfekte Kugelform hat. Es konnten jedoch immer noch agglomerierte Kugeln beobachtet werden, die Mesoporen bildeten, die später ein guter Ort für die Adsorption von Methylenblau sein könnten. Bei einer starken Vergrößerung von 15.000-fach ist in Abb. 1d eine stärkere Agglomeration von Kohlenstoffkügelchen mit einer durchschnittlichen Größe von 20,38 nm zu erkennen.

FESEM-Bilder des Nanokohlenstoffs, der für (a, b) 10 Minuten, (c, d) 15 Minuten und (e–g) 20 Minuten lang bei 7.000-facher und 15.000-facher Vergrößerung synthetisiert wurde.

In Abb. 1e–g zeigt der MNC20 die Entwicklung von Poren mit kleinen Kugeln auf der Oberfläche der magnetischen Kohlenstoffe und stellt die Morphologie der magnetischen Aktivkohle wieder zusammen53. Die Poren sind zufällig auf der Oberfläche der magnetischen Kohlenstoffe mit unterschiedlichen Durchmessern und Breiten ausgebildet. Dies könnte daher erklären, warum MNC20 eine größere Oberfläche und ein größeres Porenvolumen aufwies, wie in der BET-Analyse gezeigt, da auf seiner Oberfläche mehr Poren erzeugt wurden als zu anderen Synthesezeitpunkten. Die unter einer hohen Vergrößerung von 15.000-fach aufgenommenen Mikroaufnahmen zeigen, dass die Größen nicht homogen sind und unregelmäßige Partikelformen vorliegen, wie in Abb. 1g dargestellt. Durch Erhöhung der Wachstumszeit auf 20 Minuten werden stärker agglomerierte Kugeln gebildet.

Interessanterweise konnten an derselben Stelle auch einige verzerrte Kohlenstoffflocken gefunden werden. Die Durchmesser der Kugeln liegen zwischen 5,18 und 96,36 nm. Diese Bildung kann auf hohe Temperaturen und Mikrowellen zurückzuführen sein, die das Auftreten unterschiedlicher Keimbildung begünstigen54. Die geschätzten Kugelgrößen der hergestellten MNCs betragen im Durchschnitt 20,38 nm für MNC10, 24,80 nm für MNC15 und 31,04 nm für MNC20. Die Größenverteilungen der Kugeln sind in der ergänzenden Abbildung 3 dargestellt.

Ergänzende Abbildung 4 zeigt das EDS-Spektrum und die Zusammenfassung der Elementzusammensetzung für MNC10, MNC15 bzw. MNC20. Anhand des Spektrums wurde festgestellt, dass jeder Nanokohlenstoff unterschiedliche Mengen an C, O und Fe enthielt. Dies geschah aufgrund unterschiedlicher Oxidations- und Crackreaktionen während zusätzlicher Synthesezeiten. Es wurde angenommen, dass eine große Menge an C aus dem Kohlenstoffvorläufer Rohpalmöl stammt. Der geringe O-Anteil ist hingegen auf den Oxidationsprozess während der Synthesezeit zurückzuführen. Gleichzeitig wurde Fe auf das auf der Nanokohlenstoffoberfläche ausgefällte Eisenoxid zurückgeführt, das beim Abbau von Ferrocen entsteht. Darüber hinaus zeigen die ergänzenden Abbildungen 5a – c die Elementkartierung von MNC10, MNC15 und MNC20. Basierend auf der Grundkartierung wurde beobachtet, dass das Fe gut auf der MNC-Oberfläche verteilt ist.

Die Stickstoffadsorptions-Desorptionsanalyse liefert Informationen über die Adsorptionsmechanismen und die poröse Struktur der Materialien. Die N2-Adsorptionsisotherme und das BET-Oberflächendiagramm für den MNC sind in Abb. 2 dargestellt. Basierend auf den FESEM-Bildern wurde erwartet, dass das Adsorptionsverhalten aufgrund der Aggregation eine Kombination aus einer mikroporösen-mesoporösen Struktur aufweisen würde. Die Diagramme in Abb. 2 zeigen jedoch, dass die Adsorbentien Isothermen und Hystereseschleifen vom Typ IV vom Typ H2 gemäß IUPAC55 ähneln. Diese Art von Isotherme ähnelt oft mesoporösen Materialien. Das Adsorptionsverhalten im mesoporösen Zustand wird üblicherweise durch die Adsorptionsmittel-Adsorptions-Reaktion und die Wechselwirkungen zwischen den Molekülen im kondensierten Zustand bestimmt. Die sigmoidale oder S-förmige Adsorptionsisotherme wird typischerweise durch eine Monoschicht-Mehrschicht-Adsorption verursacht, gefolgt von einem Phänomen, bei dem das Gas in einer Pore bei einem Druck zu einer flüssigen Phase kondensiert, der unter dem Sättigungsdruck der Hauptflüssigkeit liegt, die als Pore bezeichnet wird Kondensation56. Die kapillare Kondensation in den Poren erfolgt bei einem relativen Druck (p/po) über 0,50. Unterdessen zeigt sich die Hysterese vom Typ H2 durch komplexe Porenstrukturen, die auf Porenblockierung oder Perkolation in einem engen Bereich von Porenhälsen zurückzuführen sind.

Magnetische Hysterese von (a) CMN10, (b) CMN15 und (c) CMN20.

Die aus dem BET-Test erhaltenen physikalischen Oberflächenparameter sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Die BET-Oberfläche und das Gesamtporenvolumen wurden mit zunehmender Synthesezeit deutlich verbessert. Der durchschnittliche Porendurchmesser betrug 7,2779 nm, 7,6275 nm und 7,8223 nm für MNC10, MNC15 und MNC20. Basierend auf der IUPAC-Empfehlung können diese moderaten Poren als mesoporöses Material klassifiziert werden. Die mesoporöse Struktur könnte das Eindringen und die Adsorption von Methylenblau durch MNC57 erleichtern. Die höchste Synthesezeit (MNC20) weist die größte Oberfläche auf, gefolgt von MNC15 und MNC10. Eine größere BET-Oberfläche könnte die Adsorptionsleistung verbessern, da mehr oberflächenaktive Stellen verfügbar sind.

XRD-Muster der synthetisierten MNCs sind in Abb. 3 dargestellt. Bei hohen Temperaturen kommt es auch zu Rissen im Ferrocen und zur Bildung von Eisenoxid. Abbildung 3a zeigt das XRD-Diffraktogrammmuster von MNC10. Es zeigt zwei Peaks von 2θ: 43,0° und 62,32°, die ɣ-Fe2O3 zugeordnet werden (JCPDS #39–1346). Unterdessen wird für Fe3O4 ein Spannungspeak bei 2θ: 35,27° angegeben. Andererseits zeigt das Diffraktogramm des MNC15 in Abb. 3b neue Peaks, höchstwahrscheinlich aufgrund der Erhöhung der Temperatur und der Synthesezeit. Obwohl der Peak 2θ: 26,202° weniger angespannt war, stimmt das Diffraktogrammmuster mit der JCPDS-Datei von Graphit (JCPDS Nr. 75–1621) überein, die das Vorhandensein von Graphitkristallen im Inneren der Nanokohlenstoffe zeigt. Dieser Peak fehlt in MNC10, wahrscheinlich aufgrund der niedrigen Lichtbogentemperatur während der Synthesezeit. Das Vorhandensein von 3 Spannungsspitzen bei 2θ: 30,082°, 35,502°, 57,422° werden Fe3O4 zugeordnet. Außerdem werden zwei Peaks angezeigt, die auf das Vorhandensein von ɣ-Fe2O3 bei 2θ hinweisen: 43,102° und 62,632°. Für das nach 20 Minuten synthetisierte MNC (MNC20), dargestellt in Abb. 3c, konnte ein ähnliches Diffraktogrammmuster in MNC15 beobachtet werden. Der Graphitpeak bei 26,382° konnte auch im MNC20 beobachtet werden. Drei scharfe Peaks bei 2θ: 30,102°, 35,612°, 57,402° werden Fe3O4 zugeordnet. Zusätzlich wird das Vorhandensein von ɣ-Fe2O3 bei 2θ dargestellt: 42,972° und 62,61. Das Vorhandensein von Eisenoxidverbindungen im hergestellten MNC kann sich positiv auf die Fähigkeit zur späteren Adsorption von Methylenblau auswirken.

Röntgenbeugungsmuster von (a) MNC10, (b) MNC15 und (c) MNC20.

Die Eigenschaften der chemischen Bindungen in MNC- und Rohpalmölproben wurden anhand des FTIR-Reflexionsspektrums in der ergänzenden Abbildung 6 identifiziert. Zunächst repräsentieren sechs signifikante Peaks im Rohpalmöl vier verschiedene chemische Zusammensetzungen, auf die in der Ergänzungstabelle 1 Bezug genommen wird. Die wesentlichen Peaks Innerhalb des CPO wurden 2913,81 cm−1, 2840 cm−1 und 1463,34 cm−1 identifiziert, die der CH-Streckschwingung von Alkanen und anderen aliphatischen CH2- oder CH3-Gruppen zugeordnet werden. Die identifizierten Försterspitzen liegen bei 1740,85 cm−1 und 1160,83 cm−1. Peak 1740,85 cm−1 stellt die C=O-Bindung für die Ester-Carbonyl-Streckung der funktionellen Gruppen von Triglyceriden dar. Unterdessen ist der Peak von 1160,83 cm−1 der Fingerabdruck für die Streckung der CO-Estergruppe58,59. Gleichzeitig stellt der Peak von 813,54 cm−1 den Fingerabdruck der Alkangruppe dar.

Folglich verschwinden einige Absorptionsspitzen im rohen Palmöl mit zunehmender Synthesezeit. Die Peaks 2913,81 cm−1 und 2840 cm−1 können immer noch in MNC10 beobachtet werden, aber interessanterweise verschwinden die Peaks in MNC15 und MNC20 aufgrund von Oxidation tendenziell. Gleichzeitig zeigen die FTIR-Analysen des magnetischen Nanokohlenstoffs neue Bildungen von Absorptionspeaks, die fünf verschiedene funktionelle Gruppen für MNC10-20 repräsentieren. Die Peaks sind auch in der Ergänzungstabelle 1 zusammengefasst. Der Peak 2325,91 cm−1 repräsentiert die C-H-asymmetrische Streckschwingung aliphatischer CH3-Gruppen60. Der Peak 1463,34–1443,47 cm−1 stellt die CH-Biegung von CH2 und der aliphatischen Gruppe wie beim Palmöl dar, der Peak begann jedoch mit zunehmender Zeit abzunehmen. Der Peak 813,54–875,35 cm−1 stellt den Fingerabdruck für die Alkangruppe des aromatischen CH dar.

Unterdessen stellen die Peaks 2101,74 cm−1 und 1589,18 cm−1 die C-C-Bindung dar, die Alkin- bzw. aromatische C=C-Ringe bildet61. Der kleine Peak von 1695,15 cm−1 zeigt die C=O-Bindung der freien Fettsäure aus der Carbonylgruppe. Es entstand während der Synthese aus der Carbonylgruppe von CPO und Ferrocen. Die Neubildung von Peaks im Bereich von 539,04 bis 588,48 cm−1 hängt mit der Fe-O-Schwingungsbindung des Ferrocens zusammen. Basierend auf den in der ergänzenden Abbildung 4 gezeigten Peaks kann beobachtet werden, dass die Synthesezeit mehrere Peaks und die Neubildung chemischer Bindungen in den magnetischen Nanokohlenstoffen verringern könnte.

Die Raman-Spektroskopieanalyse des magnetischen Nanokohlenstoffs, der mit unterschiedlichen Synthesezeiten hergestellt wurde, unter Verwendung eines einfallenden Lasers mit 514 nm Wellenlänge ist in Abb. 4 dargestellt. Alle Spektren für MNC10, MNC15 und MNC20 bestehen aus zwei intensiven Banden, die den Schwingungsmoden von sp2-Kohlenstoffspezies zugeordnet sind ein niedriger sp3-Kohlenstoffgehalt, der häufig in defekten nanographitischen Kristalliten vorkommt62. Der frühere Peak, etwa 1333–1354 cm−1, stellt das D-Band dar, das im perfekten Graphit ungünstig ist und der strukturellen Fehlordnung und anderen Verunreinigungen entspricht63,64. Der zweitgrößte Peak bei 1537–1595 cm−1 resultiert aus der Bindungsstreckung in der Ebene oder der kristallinen und geordneten Graphitform. Allerdings verschob sich der Peak um etwa 10 cm−1 im Vergleich zum G-Band von Graphit, was darauf hindeutet, dass die MNCs eine niedrige Stapelordnung der Schichten und eine fehlerhafte Struktur aufweisen. Die relative Intensität des D-Band- und G-Band-Verhältnisses (ID/IG) wird zur Schätzung des Graphitkristallits und der Reinheit der Proben verwendet. Basierend auf der Raman-Spektrenanalyse liegt der Wert von ID/IG für alle MNCs bei etwa 0,98–0,99, was auf Strukturdefekte aufgrund der Sp3-Hybridisierung hinweist. Diese Situation könnte das Vorhandensein des weniger gespannten Peaks 2θ erklären: 26,20° für MNC15 und 26,28° für MNC20 in XRD-Spektren, wie in Abb. 4 gezeigt, der dem Graphitpeak in der JCPDS-Datei zugeordnet ist. Das ID/IG-Verhältnis des in dieser Arbeit erhaltenen MNC liegt im Bereich anderer magnetischer Nanokohlenstoffe, z. B. 0,85–1,03 für hydrothermale Prozesse und 0,78–0,96 für Pyrolyseprozesse65,66. Daher könnte dieses Verhältnis darauf hinweisen, dass die vorliegende Synthesemethode in großem Umfang eingesetzt werden könnte.

RAMAN-Spektren von MNC10, MNC15 und MNC20.

Die magnetische Charakterisierung der MNCs wurde mit einem Vibrationsprobenmagnetometer analysiert. Die erhaltene magnetische Hysterese ist in Abb. 5 dargestellt. Im Allgemeinen erhält der MNC während der Synthesezeit magnetische Eigenschaften vom Ferrocen. Diese zusätzlichen magnetischen Eigenschaften können später die Adsorptionsfähigkeit des Nanokohlenstoffs erhöhen. Wie in Abb. 5 dargestellt, können die Proben als superparamagnetische Materialien identifiziert werden. Laut Wahajuddin und Arora67 liegt der superparamagnetische Zustand vor, wenn die Proben durch Anlegen eines externen Magnetfelds bis zu ihrer Sättigungsmagnetisierung (MS) magnetisiert werden. Später weist die Probe keine restliche magnetische Wechselwirkung mehr auf67. Es wird festgestellt, dass die Sättigungsmagnetisierung mit zunehmender Synthesezeit verbessert wird. Interessanterweise weist MNC15 die höchste magnetische Sättigung auf, da die Synthesezeit optimal ist, um eine starke magnetische Bildung (Magnetisierung) zu induzieren, wenn ein externer Magnet vorhanden ist. Dies könnte auf das Vorhandensein von Fe3O4 zurückzuführen sein, das bessere magnetische Eigenschaften als andere Eisenoxide wie ɣ-Fe2O aufwies. Das adsorbierende Sättigungsmoment des MNC pro Masseneinheit liegt in der Größenordnung von MNC15 > MNC10 > MNC20. Die erhaltenen magnetischen Parameter sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Magnetische Hysterese von (a) MNC10, (b) MNC15 und (c) MNC20.

Der minimale Wert der magnetischen Sättigung bei Verwendung eines herkömmlichen Magneten im magnetischen Trennverfahren lag bei etwa 16,3 emu g−1. Das Potenzial des MNC, Verunreinigungen wie Farbstoffe in der wässrigen Umgebung zu entfernen, und die einfache Entfernung des MNC tragen zu einem zusätzlichen Faktor für den produzierten Nanokohlenstoff bei. Die Studie zeigt, dass die magnetische Sättigung des MNC als hoch angesehen wurde. Somit sind die erreichten magnetischen Sättigungswerte aller Proben für das magnetische Trennverfahren mehr als ausreichend.

In jüngster Zeit gewinnen Metallstreifen oder -drähte als Katalysatoren oder dielektrische Medien bei der Mikrowellensynthese an Bedeutung. Die Metall-Mikrowellen-Reaktion könnte eine hohe Temperatur oder Reaktion im Reaktor erzeugen. Diese Studie geht davon aus, dass die Spitzen und der Zustand des (gewickelten) Edelstahldrahts die Entladung und Erwärmung von Mikrowellenmetall fördern. Der Edelstahl weist scharfe Unregelmäßigkeiten an den Spitzen auf, die dazu führten, dass die Oberflächenladungsdichte und das äußere elektrische Feld hohe Werte erreichten. Wenn die Ladungen genügend kinetische Energie ansammeln, springen die geladenen Teilchen aus dem Edelstahl, wodurch das umgebende Medium ionisiert wird und eine elektrische Entladung oder Funken entsteht68. Die Metallentladung trug erheblich zur Crackreaktion der Lösungen bei, die von heißen Stellen bei hoher Temperatur begleitet wurde. Basierend auf dem Temperaturdiagramm in der ergänzenden Abbildung 2b steigt die Temperatur schnell an, was auf das Vorhandensein anderer Hochtemperatur-Hotspots als der intensiven Entladungsphänomene hinweist.

Gleichzeitig wird der Erwärmungseffekt beobachtet, da sich lose gebundene Elektronen bewegen und an Oberflächen und Punkten konzentrieren können69. Beim Aufwickeln des Edelstahls fördert die große Oberfläche des Metalls im Inneren der Lösungen den induzierten Wirbelstrom auf der Materialoberfläche und unterstützt die Erwärmungseffekte. Dieser Zustand trägt wirksam dazu bei, das CPO und die lange Kohlenstoffkette des Ferrocens zu knacken. Die in der ergänzenden Abbildung 2b dargestellte konstante Temperaturrate weist darauf hin, dass in der Lösung ein gleichmäßiger Erwärmungseffekt beobachtet wird.

The proposed mechanism of MNC formation is shown in Supplementary Fig. 7. The long carbon chain of CPO and the ferrocene starts to crack at high temperatures. The oil decomposed, forming cracked hydrocarbons that become the precursors of carbon nuclei, referred to as some small spheres inside the FESEM images in MNC1070. Due to the energy surrounding and pressure at atmospheric conditions3.0.CO;2-J " href="/articles/s41598-022-21982-y#ref-CR71" id="ref-link-section-d64787577e1534"> 71. Mittlerweile kommt es auch beim Ferrocen zum Cracken, wodurch Katalysatoren für die auf dem Fe abgelagerten Kohlenstoffatome gebildet werden. Dann kommt es zu einer schnellen Keimbildung und die Kohlenstoffkeime oxidieren, wodurch amorphe und graphitische Kohlenstoffschichten auf den Kernen entstehen. Mit zunehmender Zeit werden die Größen der Kugeln präziser und gleichmäßiger. Gleichzeitig führen die vorhandenen Van-der-Waals-Kräfte auch zu einer Ansammlung von Kugeln52. Während die Fe-Ionen zu Fe3O4 und ɣ-Fe2O3 reduziert werden, wie in der XRD-Analyse identifiziert, bilden sich verschiedene Arten von Eisenoxid auf der Oberfläche des Nanokohlenstoffs und bilden magnetische Nanokohlenstoffe. Die EDS-Kartierung zeigt, dass die Fe-Atome fest auf der Oberfläche des MNC verteilt sind, wie in der ergänzenden Abbildung 5a – c zu sehen ist.

Im Gegensatz dazu aggregiert der Kohlenstoff während einer Synthesezeit von 20 Minuten. Es entwickelt größere Poren auf der Oberfläche des MNC, vorausgesetzt, dass der MNC als Aktivkohle betrachtet werden könnte, wie in den FESEM-Bildern in Abb. 1e–g gezeigt. Dieser Unterschied in der Porengröße könnte auf den Beitrag des Eisenoxids aus dem Ferrocen zurückzuführen sein. Gleichzeitig sind aufgrund der erreichten hohen Temperatur mehrere verzogene Flocken vorhanden. Der magnetische Nanokohlenstoff weist während verschiedener Synthesezeiten verschiedene Morphologien auf. Es ist wahrscheinlicher, dass der Nanokohlenstoff bei kurzer Synthesezeit eine Kugelform entwickelt. Mittlerweile sind Poren und Flocken erreichbar, obwohl die Unterschiede in der Synthesezeit nur im Bereich von 5 Minuten liegen.

Magnetischer Nanokohlenstoff hat das Potenzial, Verunreinigungen in einer wässrigen Umgebung zu entfernen. Ihre Fähigkeit, sich nach der Verwendung leicht entfernen zu lassen, ist ein zusätzlicher Faktor bei der Verwendung des in dieser Arbeit hergestellten Nanokohlenstoffs als Adsorptionsmittel. Bei der Untersuchung der Adsorptionseigenschaften magnetischer Nanokohlenstoffe haben wir die Fähigkeit des MNC untersucht, die Methylenblau-Lösung (MB) bei 30 °C ohne pH-Anpassung zu entfärben. Einige Studien kamen zu dem Schluss, dass die Leistung des Kohlenstoffabsorbers im Bereich von 25–40 °C keinen wesentlichen Einfluss auf die MB-Entfernung hat. Obwohl extreme pH-Werte eine wesentliche Rolle spielen, kann es zur Erzeugung elektrischer Ladungen an den Oberflächenfunktionsgruppen kommen, die zu Störungen der Adsorbat-Adsorbens-Wechselwirkung führen und die Adsorption beeinträchtigen. Daher wurden in dieser Studie die genannten Bedingungen unter Berücksichtigung dieser Situationen und der Notwendigkeit einer typischen Abwasserbehandlung ausgewählt.

In dieser Arbeit wurden Chargen von Adsorptionsexperimenten durchgeführt, indem 20 mg MNC zu 20 ml wässrigen Methylenblaulösungen mit unterschiedlichen Standard-Anfangskonzentrationen (5–20 ppm) zu einer festen Kontaktzeit hinzugefügt wurden60. Der Zustand der Methylenblaulösung für verschiedene Konzentrationen (5–20 ppm) vor und nach der Behandlung mit MNC10, MNC15 und MNC20 ist in der ergänzenden Abbildung 8 dargestellt. Es wurde festgestellt, dass der Farbgehalt der MB-Lösung abnimmt, wenn verschiedene MNCs verwendet werden . Interessanterweise wurde beobachtet, dass MNC20 die MB-Lösung bei einer Konzentration von 5 ppm leicht entfärbte. Gleichzeitig verringerte MNC20 im Vergleich zu anderen MNCs auch das Farbniveau der MB-Lösung. Die UV-Vis-Spektren für MNC10-20 sind in der ergänzenden Abbildung 9 dargestellt. Die Entfernungsrate und Adsorptionsinformationen sind in Abbildung 6 bzw. Tabelle 3 dargestellt.

MB-Adsorptionskapazität (mg/g) und Prozentsatz der MB-Entfernung für MNC10-MNC20.

Starke Peaks von Methylenblau finden sich bei 664 nm und 600 nm. Im Allgemeinen nahm die Intensität der Peaks mit der Abnahme der Anfangskonzentration der MB-Lösungen allmählich ab. Ergänzende Abbildung 9a zeigt UV-Vis-Spektren der MB-Lösungen mit unterschiedlichen Konzentrationen nach Behandlung mit MNC10, wodurch sich die Intensität des Peaks nur geringfügig ändert. Andererseits nahmen die Absorptionspeaks der MB-Lösungen nach der Behandlung mit MNC15 und MNC20 deutlich ab, wie in den ergänzenden Abbildungen 9b bzw. c gezeigt. Diese Änderungen sind deutlich zu erkennen, wenn die Konzentration der MB-Lösung abnimmt. Dennoch sind die durch alle drei magnetischen Kohlenstoffe erzielten Änderungen in den Spektren ausreichend und ermöglichen die Entfernung von Methylenblau-Farbstoffen.

Basierend auf Tabelle 3 wurden die Ergebnisse für die Anzahl der MB-Adsorptionen und den Prozentsatz der MB-Adsorption in Abb. 6 dargestellt. Die MB-Adsorption nimmt zu, wenn für alle MNCs eine signifikantere Anfangskonzentration verwendet wird. Währenddessen zeigt der Prozentsatz der Adsorption oder MB-Entfernung (MBR) den gegenteiligen Trend, wenn die Anfangskonzentration steigt. Bei einer niedrigeren anfänglichen MB-Konzentration sind auf der Adsorptionsmitteloberfläche unbesetzte aktive Stellen vorhanden. Mit zunehmender Farbstoffkonzentration nimmt die Zahl der unbesetzten aktiven Stellen zur Adsorption der Farbstoffmoleküle ab. Andere kamen zu dem Schluss, dass unter dieser Bedingung gesättigte aktive Bioadsorptionsstellen erreicht würden72.

Leider steigt und sinkt der MBR bei MNC10 nach 10 ppm MB-Lösung. Gleichzeitig wird nur ein winziger Prozentsatz an MB adsorbiert. Dies deutete darauf hin, dass 10 ppm die optimale Konzentration für die Adsorption durch MNC10 ist. Für alle in dieser aktuellen Arbeit untersuchten MNCs war die Reihenfolge der Adsorptionskapazität wie folgt: MNC20 > MNC15 > MNC10; mit Durchschnittswerten von 10,36 mg/g, 6,85 mg/g und 0,71 mg/g; und Durchschnittswerte der MB-Entfernung von 87,79 %, 62,26 % bzw. 5,75 %. Unter Berücksichtigung der Adsorptionskapazität und der UV-Vis-Spektren weist MNC20 daher die besten Adsorptionseigenschaften unter den synthetisierten magnetischen Nanokohlenstoffen auf. Obwohl die Adsorptionskapazität im Vergleich zu anderen magnetischen Nanokohlenstoffen wie magnetischem MWCNT-Komposit (11,86 mg/g) und magnetischen Halloysit-Nanoröhren-Fe3O4-Nanopartikeln (18,44 mg/g) geringer ist, erfordert diese Studie keine zusätzliche Verwendung aggressiver Chemikalien als Katalysator. Bereitstellung einer sauberen und praktikablen Synthesemethode73,74.

Wie die SBET-Werte der MNCs zeigen, bietet die hohe spezifische Oberfläche mehr aktive Stellen für die Adsorption der MB-Lösung. Es wird zu einem der wesentlichen Merkmale synthetisierter Nanokohlenstoffe. Da der MNC gleichzeitig kleiner ist und die Synthesezeit erträglich und kurz ist, erfüllt er gleichzeitig die wesentlichen Eigenschaften eines vielversprechenden Adsorptionsmittels75. Im Vergleich zum herkömmlichen natürlichen Adsorptionsmittel weist das synthetisierte MNC eine magnetische Sättigung auf, die unter einem externen Magnetfeld leicht aus der Lösung entfernt werden kann76. Verkürzen Sie daher die Zeit, die für den gesamten Behandlungsprozess erforderlich ist.

Die Adsorptionsisotherme ist für das Verständnis des Adsorptionsprozesses erforderlich und zeigt später, wie sich das Adsorbat zwischen den Flüssig-Fest-Phasen verteilt, wenn es ein Gleichgewicht erreicht. Die verwendeten Standardisothermengleichungen sind Langmuir- und Freundlich-Gleichungen, die die Adsorptionsmechanismen erklären, wie in Abb. 7 dargestellt. Das Langmuir-Modell kann die Bildung von Monoschicht-Adsorbat auf der Außenfläche des Adsorbens gut zeigen. Die Isotherme lässt sich am besten als homogene Adsorptionsoberfläche beschreiben. Unterdessen schließen Freundlich-Isothermen am besten, dass mehrere Stellen des Adsorptionsmittels und der Adsorptionsenergie daran beteiligt sind, Adsorbat über die heterogenen Oberflächen zu drücken.

Die Isothermenmodelle für (a–c) Langmuir-Isotherme und (d–f) Freundlich-Isotherme von MNC10, MNC15 und MNC20.

Adsorptionsisothermen bei niedrigen Konzentrationen gelöster Stoffe sind oft linear77. Der lineare Ausdruck des Langmuir-Isothermenmodells kann durch Gleichung dargestellt werden. 1 zur Bestimmung des Adsorptionsparameters.

KL (L/mg) stellt die Langmuir-Konstante dar und repräsentiert die MB- und MNC-Bindungsaffinität. Dabei stellt qmax die maximale Adsorptionskapazität (mg/g) dar, qe stellt die Konzentration des adsorbierten MB in mg/g dar und Ce stellt eine Konzentration des Gleichgewichts der MB-Lösung dar. Der lineare Ausdruck des Freundlich-Isothermenmodells kann wie folgt beschrieben werden:

Kf ist die Freundlich-Konstante, die zur Messung der Adsorptionskapazität verwendet wird, und 1/n stellt die Adsorptionsintensität dar.

Die berechneten Werte aus Langmuir- und Freundlich-Isothermenparametern mit dem Korrelationskoeffizienten (R2) sind in Tabelle 3 dargestellt. Die analysierten Ergebnisse zeigten, dass die R2-Werte aller Freundlich-Modelle dem Langmuir-Modell überlegen waren (R2 > 0,90), was darauf hindeutet, dass die Das Adsorptionsverhalten wurde durch die Freundlich-Isotherme besser diskutiert und beschrieben. Somit wurde bestätigt, dass das bestehende System heterogen ist. Diese Situationen hängen mit dem Vorhandensein unterschiedlicher chemischer und struktureller Eigenschaften auf den Oberflächen von Kohlenstoffkugeln zusammen. Der Heterogenitätsfaktor oder nF kann verwendet werden, um anzuzeigen, ob die Adsorption einen linearen (nF = 1), einen chemischen Prozess (nF < 1) oder einen physikalischen Prozess (nF < 1) begünstigt78. Unterdessen bedeutet 1/nF < 1 eine normale Adsorption und 1/nF > 1 eine kooperative Adsorption79. Im Allgemeinen zeigt der MNC nF > 1 und 1/nF, was zusammenfasst, dass die Adsorption von MB für den physikalischen Prozess und die normale Adsorption günstig ist78,80.

Die Langmuir-Konstante KL entspricht der Energie, die am Adsorptionsprozess beteiligt ist. Es ist bekannt, dass ein hoher KL-Wert mit einer hohen Adsorptionsrate zwischen der Oberfläche von Adsorbentien und Farbstoffmolekülen verbunden ist. Die geschätzten KL-Werte für MNC liegen in der Reihenfolge MNC20 > MNC15 > MNC10, was darauf hinweist, dass die Wechselwirkungen zwischen MNC20 und Methylenblau am höchsten waren, während MNC10 und Methylenblau am niedrigsten waren. Aufgrund der negativen Werte des Langmuir-Parameters qmax und des niedrigen RL-Werts zeigt sich jedoch, dass das Langmuir-Isothermenmodell die Adsorption des erzeugten MNC nicht günstig beschreibt. Alle Isothermenparameter für beide Isothermen sind in Tabelle 3 dargestellt, wobei die R2-Werte der Freundlich-Isotherme für alle MNCs größer sind als die des Langmuir-Modells. Damit wird definiert, dass die Freundlich-Isotherme zur Beschreibung des Adsorptionsgleichgewichts von MB an MNC geeignet ist.

Rohes Palmöl wurde im Flüssigverfahren über einen mikrowellenunterstützten Lichtbogen erfolgreich in magnetitischen Nanokohlenstoff umgewandelt. Durch Metalllichtbögen unter Mikrowellenbestrahlung konnte die lange Kohlenwasserstoffkette im Palmöl gespalten werden. Gleichzeitig wurde angenommen, dass Ferrocen Keime bildet und als Katalysator für die darauf abgelagerten Kohlenstoffatome fungiert. Darüber hinaus wird Ferrocen zu Fe3O4 und ɣ-Fe2O3 reduziert, wie in der XRD-Analyse identifiziert, und auf der Oberfläche der abgelagerten Kohlenstoffe bilden sich verschiedene Arten von Eisenoxid. Das synthetisierte MNCS zeigte gute Adsorptionseigenschaften bei der Entfernung von MB zur Abwasserbehandlung. Die hohe BET-Oberfläche und die gute magnetische Sättigung von MNC20 zeigten basierend auf der berechneten maximalen Adsorptionskapazität die beste Adsorptionskapazität, gefolgt von MNC15 und MN10. Das im Freundlich-Theorem berechnete R2 unterstützt auch die Fähigkeit des magnetischen Nanokohlenstoffs, die kationischen Farbstoffe zu adsorbieren. Diese Methode bietet mehrere Vorteile, darunter (i) einfache, bequeme und durchführbare Durchführung, (ii) die Crackreaktion findet sofort statt, wenn die Mikrowellenbestrahlung gestartet wird, und (iii) es sind keine aggressiven Chemikalien zur Reinigung der Proben erforderlich .

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde vom malaysischen Ministerium für Hochschulbildung im Rahmen des Fundamental Research Grant Nr. FP005-2018A (FRGS/1/2018/TK05/UM/02/11) unterstützt. Die Autoren möchten auch Sawit Kinabalu Sdn. ihre Anerkennung aussprechen. Bhd. für ihre Unterstützung.

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Nurul Zariah Jakaria Zakaria & Shaifulazuar Rozali

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Nabisab Mujawar Mubarak

Graphene and Advanced 2D Materials Research Group (GAMRG), School of Engineering and Technology, Sunway University, No. 5, Jalan University, Bandar Sunway, 47500, Subang Jaya, Selangor, Malaysia

Mohammad Khalid

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Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf NZJZ; Konzeptualisierung, Supervision, Projektverwaltung, Supervision, Methodik, Ressourcen, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung SR; Aufsicht, Methodik, Ressourcen, Schreiben – Überprüfung und Überarbeitung von NMM, Überprüfung und Bearbeitung von MK

Korrespondenz mit Nurul Zariah Jakaria Zakaria, Shaifulazuar Rozali oder Nabisab Mujawar Mubarak.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Zakaria, NZJ, Rozali, S., Mubarak, NM et al. Synthese von magnetischem Nanokohlenstoff unter Verwendung von Palmöl als grünem Vorläufer mittels mikrowellenunterstütztem Lichtbogen zur Abwasserbehandlung. Sci Rep 12, 18698 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21982-y

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Eingegangen: 12. April 2022

Angenommen: 07. Oktober 2022

Veröffentlicht: 04. November 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21982-y

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